二氧化钛检测指导书.docVIP

程 序 名 称 版 次 A TiO2检测指导书 页 码 1/15 1 范围 本指导书适用于硫酸法或氯化法生产的二氧化钛颜料。并规定了二氧化钛颜料的产品分类、要求、试验方法、检验结果的判定。 2 引用文件 GB/T 5211.14-1988 颜料筛余物的测定 GB/T 5211.15-1988 颜料吸油量的测定 GB/T 1717-1986 颜料水悬浮液pH值的测定 3 分类 3.1 型号 A型：锐钛型 R型：金红石型 3.2 品种 A型：A1、A2 R型：R1、R2、R3 4 特性要求 4.1 应为软质干燥粉末。 4.2 其他特性 4.2.1 符合本指导书的二氧化钛颜料，其基本要求规定于表1，条件要求规定于表2.条件要求将由有关双方规定。 表2中预处理后105℃挥发物为商定项目，只有当有关双方明确规定或有合同约定时才进行。 表1 基本要求 特性 要求 A型 R型 A1 A2 R1 R2 R3 TiO2的质量分数/% ≥ 98 92 97 90 80 105℃挥发物的质量分数/% ≤ 0.5 0.8 0.5 商定 水溶物的质量分数/% ≤ 0.6 0.5 0.6 0.5 0.7 筛余物(45μm)的质量分数/% ≤ 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 程 序 名 称 版 次 A TiO2检测指导书 页 码 2/15 表2 条件要求 特 性 要求 A型 R型 A1 A2 R1 R2 R3 颜色a 与商定的参比样相近 散射力a 商定 在(23±2)℃和相对湿度(50±5)%下预处理24h后105℃挥发物的质量分数/%b ≤ 0.5 0.8 0.5 1.5 2.5 水悬浮液pH值 商定 吸油量 水萃取液电阻率 商定 — 商定 a测定时所用的参比样为有关双方商定的样品 b见4.2.1 5 取样 按GB/T3186的规定取受试产品的代表性样品。 6 试验方法 6.1 TiO2含量的测定——铝还原法 6.1.1 原理 经干燥的试样溶解在含有硫酸铵的硫酸中。在CO2气氛下用金属铝将四价钛还原成三价钛。然后以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定上述溶液。 6.1.2 试剂 所用试剂均应采用分析纯试剂，并使用符合GB/T6682规定的纯度至少为3级的水。 6.1.2.1 浓盐酸：质量分数约37%，ρ≈1.19g/mL； 6.1.2.2 浓硫酸：质量分数约96%，ρ≈1.84g/mL； 6.1.2.3 硫酸铵 6.1.2.4 碳酸氢钠饱和溶液 将约10g硫酸氢钠加入到90mL水中； 6.1.2.5 硫氰酸铵指示剂 将24.5g硫氰酸铵溶于80mL热水中，过滤，冷却至室温并稀释至100mL，贮存于密闭深色瓶中。 6.1.2.6 硫酸铁铵标准滴定溶液：1mL相当于0.0048gTiO2。 制备：称取30g硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]置于1000mL单刻度容量瓶中，加入300mL含15mL硫酸(6.1.2.2)的水溶液。滴加高锰酸钾溶液(6.1.2.7)直至溶液呈粉红色。用 水稀释至刻度并摇匀。如溶液浑浊则过滤。 程 序 名 称 版 次 A TiO2检测指导书 页 码 3/15 标定：称取经(105±2)℃下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg~210mg， 按(6.1.4.2)中所述步骤标定上述溶液。 用式(1)计算溶液的二氧化钛相当量T1，以每毫升相当TiO2克数表示： 式中： m1——所用二氧化钛标准参比物的质量，g； ω(TiO2)——标准参比物的二氧化钛含量，以质量分数表示(如用光谱纯二氧化钛，则ω(TiO2)以100%计)； V1——滴定消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，mL。 6.1.2.7 高锰酸钾溶液c(KMnO4)=0.1mol/L 将3.16gKMnO4溶于500mL水中，盛于1000mL单刻度容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 6.1.2.8 金属铝：电解级，以铝箔、铝片和铝线形式存在，含量(质量分数)不低于99.5%。 6.1.3 仪器 6.1.3.1 玻璃液封管 6.1.3.2 称量瓶：广口，带合适盖子，尺寸不大于试验所需； 6.1.3.3 烘箱：能维持(105±2)℃； 6.1.3.4 干燥箱：内盛合适干燥剂，如硅胶。 6.1.4 步骤 6.1.4.1 试样 取10g试样于敞口称量瓶中在(105±2)℃下干燥至恒重，加盖并置于干燥器中冷却至室温，称取190mg~210mg试样，精确至0.1mg。 6.1.4.2 测定 将试样转移至干燥的500mL锥形瓶