稀土固体超强酸Ce4+-SO42-SnO2-Nd2O3微乳法制备及表征.pdfVIP

第32卷第4期 稀 土 VoL32．No．4 ChineseRareEarths 2011 2011年8月 August 稀土固体超强酸Ce4+．S04厶／Sn02．Nd203 微乳法制备及表征 郭海福1，陈志胜1’2，闫鹏1，郝向英1 (1．肇庆学院化学化工学院，广东肇庆526061； 2．内蒙古工业大学化工学院，内蒙古呼和浩特010051) h，浸渍浓度3mol／L，焙烧温度550℃，焙烧时间3h。并采用 4I-120占8％，Nd：O，加入量为8％，陈化时间12 XRD、FTIR、TG—DTA和SEM表征技术对该催化剂的结构进行研究。 关键词：稀土；微乳法；固体超强酸；制备；表征 中图分类号：0611．4；0643．36文献标识码：A 文章编号：1004-0277(2011)04-0055-05 当前，提高催化剂使用寿命，即催化剂的稳定 析纯。 性，增加催化剂负载的总酸量是固体超强酸的研究 cm～～4000 重点。稀土元素可通过强诱导、共轭效应而改变基 片法，测量范围400 cm～；DTG-60H型 体元素电子云的排布，从而对促进剂产生积聚作用， 阻止促进剂的流失，进而提高催化剂的稳定性，所 以，稀土常被作为催化剂改性组分H’21。微乳法是 型x射线衍射仪(德国Bruker公司)，扫描速度 o～100 近二十多年来研究出的新方法，与其它化学法相比， 0．02。／s，扫描范围0 o；PHILIPSXL一30扫描 微乳液法制备的粒子不易聚结，大小可控，分散性 电镜(美国飞利浦公司)；ASAP2020比表面积和孔 好，可有效提高催化剂比表面积口’41，增加促进剂负 隙度吸附仪(美国麦克公司)；xRJ马弗炉(上海市 载量，使催化剂总酸量增大。本文采用Ce“、Nd：O，电热仪器厂)；H．1650型离心机(长沙湘智离心机仪 对催化剂进行改性；利用OP一10／正丁醇／环己烷微 器有限公司)。 乳体系制备出固体超强酸Ce“一S042／SNO：一Nd：O，。1．2催化剂的制备 所得催化剂在稳定性、总酸量方面均有所提高。 将OP．10、正丁醇、环己烷按质量比3：2：5混 mol／L 合，加入0．1 SnCl。水溶液及相应量NdCl，溶 1 实验 液，制得微乳体系。然后通人氨气直至pH值为8～ 1．1试剂与仪器 9，陈化12h，加入四氢呋喃，高温破乳，离心分离，洗 OP一10、硫酸高铈、氧化钕为化学纯；氨水、环己 涤，加入一定量无水乙醇在70℃保温7h。离心分 烷、正丁醇、无水乙醇、浓流酸、结晶四氯化锡均为分 离，干燥，研磨过0．44mm筛，用3mol／L硫酸浸渍 收稿日期：2009-12—13 作者简介：郭海福(1959．)，男，内蒙占呼和浩特人，教授，主要研究方向：固体超强酸的制备及应用。 稀 土 第32卷 2h(加入一定量硫酸高铈)，离心分离、干燥、研磨， 550 oC焙烧3h。 2 结果与讨论 2．1催化剂的gIIR分析 图l为Ce+·