稀土固体超强酸SO42-SnO2-Nd2O3催化剂的软模板剂法制备及表征.pdfVIP

磊油艨制与记二 t基础研究 年第 卷第 函嘉F==三这』竺竺竺兰竺竺兰竺竺竺』么—2010丽41i谪10翱 稀土固体超强酸8042-／Sn02．Nd203催化剂的 软模板剂法制备及表征 郭海福1，陈志胜1’2，闰鹏1 (1．肇庆学院化学化工学院，肇庆526061；2．内蒙古工业大学化工学院) 摘要 以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为软模板剂，制备稀土固体超强酸催化剂so：一／Sn02一 Nd：O，。通过探针反应乙酸丁酯合成，得到该催化剂的最优制备条件为：SnCI。浓度0．1mol／L，溶液 与SDBS的质量比500，陈化时间24h，陈化时加入4％的Nd20，(相对SnO：)，促进剂硫酸浸渍浓 度3．0moi／L，焙烧温度550℃，焙烧时间3．0h。对该催化剂进行FTIR，TG．DTA，XRD表征，结果表 明，稀土氧化物Nd：0，具有延缓SnO：的晶化、固化SO,2一的作用，稀士改性后的催化剂稳定性有所 提高；模板剂SDBS具有控制颗粒增长、调控颗粒形貌的作用，有利于产生较多酸活性位。 关键词：SDBS软模板剂稀土固体超强酸制备表征 l前言 压片法，测量范围400～4000C111～：DTG．60H型 固体超强酸催化剂与传统酸催化剂相比具有 显著的优点，而成为当前催化领域研究的热点课 温至900℃，程序升温速率15。C／min，空气气氛； 题。目前，固体超强酸存在的主要问题为：①使用 寿命问题。即在应用中，主要活性组分硫在反应 中较易流失，特别是在较高温度条件下更易失活。 离心机(长沙湘智离心机仪器有限公司)。 ②总酸量问题。即此类催化剂虽具有很大的酸强 2．3催化剂的制备 度，但是单位质量上催化活性中心数量偏低，导致 在烧杯中根据制备要求加入一定质量的 反应中用量偏大，使成本上升。本课题长期致力于 SDBS，然后加入相应体积不同浓度的SnCl4溶液， 固体超强酸的研制开发，在提高超强酸的稳定性方 磁力搅拌30rain得到溶液A；在搅拌条件下，向 面亦做了大量工作【l巧】，证实稀土金属离子或稀土 溶液A中慢慢滴加25％氨水，直至pH值为9，再 氧化物的加入有利于提高催化剂的稳定性。另外， 加入相应量的的Nd：O，，陈化24h，然后将浊液离 结合表面活性剂亲水和亲油特性，能在溶液中形成 心分离，用去离子水洗涤并离心分离至pH值为 有序聚合体，不仅可以改变溶液局部阳离子浓度， 7，再用无水酒精洗涤两次，离心分离得到催化剂 促进晶体合成时成核，又可分散制备出的粒子，缓 mlTl 前躯体；将前躯体真空干燥6h，研磨，过0．44 解微粒间的团聚。因此，将表面活性剂十二烷基苯 筛，磁力搅拌下，用相应量的不同浓度促进剂硫酸 磺酸钠(SDBS)作为软模板剂应用于稀土固体超强 浸渍2h(按每克催化剂取15mL硫酸)，离心分 酸催化剂S042一／SnO：Nd20，的制备过程，以改善固 h。 离，干燥，高温焙烧3 体超强酸催化剂的使用寿命和总酸量。 3结果与讨论 2催化剂的制备 3．1催化剂的FTIR分析 2．1试剂 S042一／MxO，型固体超强酸的m谱图在指纹