钛酸锶钡纳米粒子的低温煅烧法制备与表征.pdfVIP

张超等：钛酸锶钡纳米粒子的低温煅烧法制备与表征 钛酸锶钡纳米粒子的低温煅烧法制备与表征‘ 张 超，朱启安，龚 敏，雍高兵，项 尚 (湘潭大学化学学院，环境友好化学与应用省部共建教育部重点实验室，湖南湘潭411105) 摘 要： 以氢氧化钡、氢氧化锶和钛酸丁酯为原料， 采用低温煅烧(300--500℃)法合成了钛酸锶钡(BST) 纳米粒子。用XRD、SEM、TEM和IR对产品进行了 表征；用TGDTA对前驱物的热演化过程进行了分 析。结果表明，所得钛酸锶钡纳米粒子大小分布均匀， 对产品进行表征，并采用TG-DTA对前驱物热演化过 程进行了分析。实验结果表明，所得产品颗粒大小分 粒径约为13～20nm，粒子形状近似为球形，晶相结构 为立方相。该粉体为完全互溶体的固溶体，随Sr含量 布均匀、粒子形状为球形，粒径约13～20nm，为立方相 的增加，晶胞参数口和晶胞体积V减小，n随组成呈线 钙钛矿结构。 性关系，符合Vegard定律。 2 实 验 关键词：钛酸锶钡；电子陶瓷材料；低温煅烧；纳米粒 子：固溶体 2．1样品的制备 中图分类号：0614．23 文献标识码：A 称取3．899Ba(OH)2·8H20和1．419Sr(OH)2 t ·8H。O(钡与锶的物质的量之比为0．70．3)于研钵 文章编号：1001-9731(2009)04-0639—04 中研细后，放人恒温干燥箱中于Ii0℃加热30min除 1 引 言 去结晶水，得白色粉末，冷却后，加入1．0ml无水乙醇， 拌匀，使粉末被乙醇充分润湿，再加入5．0ml钛酸丁酯 Ba。一：Sr．TiO。(BST)是一种重要的钙钛矿型电子 陶瓷材料，它的居里温度和介电常数可以在Ba／Sr原 得白色糊状物，放置24h，变为白色粉末。研细后，将 子比为o～1的范围内连续调节。在BaTiO。中掺人合 粉末转移至坩埚中，在不同温度下煅烧3h(将炉子加 适量的Sr2+，可使BaTiO。的居里点前移并展宽，从而 使其具有较高的室温介电常数、低介电损耗等优异特 热到所需温度后再放入样品)，冷却后，用3mol／L醋 性。钛酸锶钡由于可用作热敏材料、电容器材料和铁 电压电材料而广泛用于电容器、电光器件、铁电探测器 等电子元器件中[1~3]。因此，超细钛酸锶钡粉体的制C0a]，离心分离。将样品先用蒸馏水超声洗涤5次， 备引起了人们的极大关注。其制备方法主要有高温 再用无水乙醇超声洗涤1次，放人干燥箱中于80℃干 (1000～1200℃)固相法“]、溶胶一凝胶法[5]、水热法[6] 变钡与锶的物质的量之比，分别制得产品。 (包括微波水热法【7])、液相共沉淀法【8]、熔盐法【9]和气 相燃烧法[10]等，但由于这些方法或者存在需在高温下 2．2样品的表征 煅烧以致粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布宽、化学 用日本理学D／max-3C型X射线衍射仪分析样品 成份不均一，以致产品质量差的缺点，或者存在生产成 的晶体结构(Cu 本高、工艺复杂、易引入溶液中的杂质、产品粒子容易 团聚的缺点而限制了其应用。为克服上述缺点，实现 高效、简便、低成本、高质量地制得钛酸锶钡纳米粒子， 型透射电子显微镜观察样品的形貌及颗粒大小(加速 以适应现代技术发展提出的要求，本文采用低温煅烧