分光光度法测定高纯度膨润土中吸蓝量探析.docVIP

分光光度法测定高纯度膨润土中吸蓝量探析 　　摘 要：将膨润土分散在水溶液中，可以对次甲基蓝起到吸附性的作用，所获得的吸附量称之为吸蓝量，如果吸蓝量越大，那么就说明具有较强的离子交换能力，将其应用在环保废水处理的过程中具有十分显著的效果。由此可知，在深加工膨润土的过程中，可以将其当作评价性能的重要指标之一，在传统吸蓝量的测定过程中，主要应用的方法是滴定法，在一些情况下，也能应用混合计算的方法进行测量的。但是上述的方法并不简便，不但十分复杂，在日常检测的过程中也不是十分常见。并且滴定法受到的影响因素也较大，主要受到主观因素以及滤纸性能的影响 关键词：高纯度膨润土；吸蓝量；正交试验；分光光度法 中图分类号：O652 文献标识码：A 在对高纯度膨润土样品进行检测的过程中，经常会使用到滴定法，这种方法会因为滴定的体积较大而出现误差的现象，进而造成准确度受到影响，所以需要加强对试验条件的完善，这对于检测结果来说是十分必要的。在当前的检测过程中，主要采用的一种方式是分光光度法，这种方法主要应用在常规膨润土的检测过程中，并且获得了令人满意的效果。因此本文针对高含量膨润土为样品进行相关试验，采用正交试验的方式进一步优化条件，将最终的条件确定下来，以此避免受到主观因素的影响，这种方法十分简便，并且能够进行批量检测，更重要的是有效地提高了检测效率，下面本文就对具体的实验情况进行分析 1.实验部分 1.1 仪器与试剂 仪器：紫外可见分光光度计，电子天平，恒温振荡器，理化分析型超纯水机 另外，实验中主要应用的试剂如下：先制备符合试验要求的亚甲基蓝标准储备液，将亚甲基蓝放置在烘箱中，控制温度为93℃，上下不超过3℃，在4h以后取出，放在干燥器中进行冷却，达到室温以后进行称量，精确称取3.1990g置于烧杯内，加入适量的水进行溶解，再将其移入到棕色容量瓶中，不断加水直到稀释为标线的位置上，在?u匀以后准备使用 1.2 实验方法 本次主要采用了正交试验的方式，先设计一个正交试验表，重点对以下4点因素进行考察，分别是焦磷酸钠溶液加入量，亚甲基蓝的加入量，煮沸时间以及振荡时间，以便能够将最佳的实验条件确定下来。然后精确的称量膨润土样品0.200g，将其置于锥形瓶中，锥形瓶中盛有50mL的纯水，选择焦磷酸钠溶液作为分散剂，滴入20mL，将锥形瓶放在低温电炉上煮沸，5min后取下，再将其进行冷却，直到达到室温，在其中加入适量的亚甲基蓝溶液，在温度为30℃的环境下进行恒温振荡，大约15min以后将其置于容量瓶中，容量瓶的容量为250mL，随即将其摇匀，采用分光光度法进行检测，并且对吸蓝量进行测定 2.结果与讨论 在检测结果中发现，当处于400nm～800nm之间时，能够在紫外可见光的帮助下扫描出亚甲基蓝溶液，当位于665nm时，亚甲基蓝溶液能够达到最大的吸收，并且在紫外可见光光度计的帮助下逐一对亚甲基蓝系列标准工作溶液进行扫描，对吸光度A进行测定，并且测定亚甲基蓝系列标准工作溶液的浓度c，得出相应的线性回归，结果工作曲线线性方程如下：A=72.840c+0.0086，测得的相关系数为r=0.9996 在正交试验中，采用4因素3水平的方式对正交设计表进行设计，通过实验结果可以得知，影响实验结果最主要的因素是亚甲基蓝溶液体积，其次是煮沸时间，再然后是焦磷酸钠溶液质量分数，最后是振荡时间，将煮沸时间控制在5min时，选取4%的焦磷酸钠溶液的质量分数，将其与0.01mol/L的亚甲基蓝溶液一并加入到体积为30mL的锥形瓶中进行均匀的振荡，振荡的时间为15min，得到最终的结果 在正交试验的基础上，可以得到最佳实验的结果，继续对膨润土样品进行称量，重复5次以后进行精密度实验，通过实验结果可以知道测定结果具有1.04%的标准偏差，由此可以证明具有较为良好的精密度。精密度试验结果为测定值分别是130.2mmol100g）-1，131.5mmol100g）-1，128.2mmol100g）-1，132.4mmol100g）-1，128.9mmol100g）-1，平均值为130.2，RSD为1.04% 在进行本方法的过程中，还与滴定法进行了对比，结果显示这两种方法具有相似性的特点，能够满足分析的要求。比对试验结果如下：1号样品用分光光度测定结果为129.2mmol100g）-1，滴定法测定结果为126.1mmol100g）-1，相对误差为2.45%。2号样品用分光光度测定结果为128.8mmol100g）-1，滴定法测定结果为124.7mmol100g）-1，相对误差为3.28% 结语 综上所述，要想进一步优化实验条件，可以采用的方式是正交试验，这是一种比较理想的手段，并且通过这一试验的帮助，能够达到预期的效