机械化学法N掺杂纳米TiO2的制备与表征.pdfVIP

第32卷第7期 北京工业大学学报 V01．32No．7 2006年7月 OF UNIVERSITY0FTECHNoLoGY Jul．2006 JOURNALBEUING 机械化学法N掺杂纳米Ti02的制备与表征 王金淑，邢朋飞，李莉莉，周美玲 (北京工业大学材料学院，北京100022) 摘要：采用机械化学法合成了N掺杂纳米Ti02粉末，对所获得的N掺杂Ti02粉末进行了分析与表征．实验 Ti02主要为锐钛矿和板钛矿的混晶相，与原料相比具有小的晶粒度和大的比表面积，对波长大于400nm的可见 nm． 光具有良好的吸收性能，其吸收边红移至530 关键词：二氧化钛；氮；掺杂；机械化学法 34 文献标识码：A 中图分类号：TB 是目前唯一进入实用化的光催化材料，被广泛应用于防雾自清洁涂料、抗菌涂层、空气净化剂等领域．但 nm的紫外光发生光催化反应，因而其太阳 是TiO，半导体的禁带宽度为3．2ev，仅能吸收波长小于387．5 活性效果最佳而引起了广泛的关注[5。6’12|．众所周知，NH3腐蚀性强、毒性较大，因此本文没有采用目前广 泛使用的NH，高温处理的方法，而是采用简单、易行的高能球磨法，在低温下、通过机械化学反应方法制 备了N掺杂的纳米TiO，材料． 1 实验 1．1样品的制备 将总量为4 48 r／min的速度球磨2h；然后将所得粉末在 cm3)，在行星式高能球磨机中(P7，Fritsch，GerHlany)，以600 名为1#、2#、3#． 1．2样品的表征 在TG／DSC分析仪(sTA 析．利用x—Ray衍射仪(D8 据Scherrer公式计算粒子的平均晶粒尺寸 d=从／(卢cos8) (1) 收稿日期：2005一09—12． 基金项目：北京市教育委员会科技发展计划资助项目(KM200610005010)；教育部新世纪优秀人材支持计划项目 作者简介：王金淑(1968一)，女，天津人，教授． 634 北京工业大学学报 0．154056 nm，口为半高宽(FwHM)，咿为衍射角． 3 采用N2吸附脱附法，由比表面积分析仪(SA Emmett和Teller)比表面积，根据所得的BET比表面积，计算粉体的平均粒径[”] d=6／S。=6／(．0S。) (2) 度为4．26 g·cm～． 量样品的光吸收性能． 2结果与讨论 机械力的作用发生分解产生碳所致 C6H12N4——’4NH3+6C (3) 实验过程中，同时还发生了如下反应 C6H12N4+6H20——’4NH3+6HCHo (4) 虽然本实验没有添加任何液体介质，为干磨实验，但是由于HMT本身携带的结晶水以及空气中的水 米晶界，使扩散距离缩短、储能提高，粉末活性提高，从而在NH，存在的密闭系统中实现N的掺杂． 为了去除产物碳和残余的HMT，对球磨后的样晶进行了热分析，图1为1#样品经过600r／min、2h 高能行星球磨后的TG—DTA分析图．从图中可以看 出，210℃之前样品失去吸附水及结晶水，失重量约 为10％，反应为吸热反应．在210～450℃样品持续 减重，失重量为5％，且在290℃和440℃下存在2个 放热峰．将样品在300℃下进行焙烧处理后，样品仍 为灰黑色