第6章 化妆品卫生化学检验3.ppt

TSQ的功能 全扫描，full scan 母离子扫描，parent ion scan 子离子扫描，product ion scan 中性丢失扫描，neutral loss scan 单离子监测， single Ion monitoring 多反应监测，multi-reaction monitoring or selected reaction monitoring 各种检测方式示意图 MRM原理 化妆品检验 第八节 化妆品中其他禁限用物质的检测 五、α-羟基酸检测（离子色谱法） 色谱参考条件： 色谱柱：ICE-AS6（9×250mm），抑制器AMMS-ICE Ⅱ； 淋洗液：0.4mmol/L 盐酸溶液； 化学抑制再生液：5mmol/L 氢氧化钠溶液； 淋洗液流速：1.0mL/min； 再生液流速：1.5mL/min； 氮气流速（压力）：5psi； 柱温：室温； 进样量：25μL； 检测器：化学抑制型电导检测器。 化妆品检验 第八节 化妆品中其他禁限用物质的检测 五、α-羟基酸检测（离子色谱法） 化妆品检验 第八节 化妆品中其他禁限用物质的检测 五、α-羟基酸检测（离子色谱法） 化妆品检验 第八节 化妆品中其他禁限用物质的检测 五、α-羟基酸检测（气相色谱法） 用N，N-二甲基甲酰胺提取化妆品中5 种α-羟基酸，经三甲基硅三氟乙酰胺衍生后，用气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。 化妆品检验 第八节 化妆品中其他禁限用物质的检测 五、α-羟基酸检测（气相色谱法） 样品预处理 准确称取样品0.1g~0.5g于10mL具塞比色管中，加N，N-二甲基甲酰胺（DMF）溶解并定容到10mL。超声提取20min，取上清液过0.45μm滤膜，取溶液50μL于2mL带盖衍生瓶中，加三甲基硅三氟乙酰胺（BSTFA）100μL，80℃衍生20min，此溶液作为待测样液。 化妆品检验 第八节 化妆品中其他禁限用物质的检测 五、α-羟基酸检测（气相色谱法） 色谱参考条件 色谱柱：CP-Sil8CB（30m×0.32mm，0.25μm）； 温度：柱温，60℃（1min），以 10℃/min 升至310℃（5min），进样口和检测器温度 330℃； 气体流量：载气（高纯氮气）50mL/min，高纯氢气35mL/min，空气350mL/min； 分流比：1：50。 化妆品检验 第八节 化妆品中其他禁限用物质的检测 五、α-羟基酸检测（气相色谱法） 化妆品检验 第八节 化妆品中其他禁限用物质的检测 五、α-羟基酸检测（气相色谱法） 化妆品检验 第六章 化妆品卫生化学检验 化妆品检验 质谱复习 化妆品检验 质谱复习 化妆品检验 质谱复习 化妆品检验 质谱复习 化妆品检验 质谱复习 化妆品检验 质谱复习 化妆品检验 质谱复习 化妆品检验 质谱复习 化妆品检验 质谱复习 化妆品检验 质谱复习 化妆品检验 质谱复习 化妆品检验 质谱复习 化妆品检验 质谱复习 化妆品检验 质谱复习 化妆品检验 质谱复习 化妆品检验 质谱复习 碰撞池 化妆品检验 质谱复习 化妆品检验 质谱复习 化妆品检验 质谱复习 化妆品检验 质谱复习 化妆品检验 质谱复习 AB 5500 化妆品检验 第八节 化妆品中其他禁限用物质的检测 五、α-羟基酸检测 总量不超过6%，pH不得小于3.5。 《化妆品卫生规范》规定了测定洗、护发类及护肤类化妆品中α-羟基酸的高效液相色谱法、离子色谱法和气相色谱法。 化妆品检验 第八节 化妆品中其他禁限用物质的检测 五、α-羟基酸检测（HPLC法） 以水提取化妆品中乙醇酸等5 种α-羟基酸组分，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间定性，峰面积定量。 化妆品检验 第八节 化妆品中其他禁限用物质的检测 五、α-羟基酸检测（HPLC法） 样品预处理 准确称取样品约1g 于10mL 具塞比色管中，水浴去除挥发性有机溶剂，加水至10mL，超声提取20min，取适量样品在10000rpm 下高速离心15min，取上清液过0.45μm 的滤膜后作为待测溶液。 化妆品检验 第八节 化妆品中其他禁限用物质的检测 五、α-羟基酸检测（HPLC法） 色谱参考条件： 色谱柱：C8 柱，250mm×4.6mm，10μm； 流动相：0.1mol/L 的磷酸二氢铵溶液，用磷酸调pH 值为2.45； 流速：0.8mL/min； 柱温：室温； 检测器：二极管阵列检测器，检测波长为214nm； 化妆品检验 第八节 化妆品中其他禁限用物质的检测 五、α-羟基酸检测（HPLC法） 化妆品检验 第八节 化妆品中其他禁限用物质的检测 五、α-羟基酸检测（HPLC法） 化妆品检验 第八节 化妆品中其他禁限用物质的检测 五、α-羟基酸检测（离子色谱法） 以水提取化妆品中乙醇酸等 5 种