室内空气中苯含量气体外标法测定及质量控制.docVIP

室内空气中苯含量 气体外标法测定及质量控制 兰军明 (湖北省武汉市中心工程检测有限公司 湖北 武汉 430019) 摘要：采用标准气体建立空气中苯含量色谱分析的标准曲线，明确检出限，测定下限。同时参考其他国家标准，考虑、规范检测方法的各种因素，完善《GB50325-2010》附录F室内空气中苯的检测方法，提高检测方法的质量控制水平。 关键词：标准气体 标准曲线 检出限 测定下限 质量控制 室内空气质量直接关系到人民群众的身体健康，随着社会对室内空气质量的日趋重视，国家相关标准不断更新、完善。苯是室内空气污染物中的致癌物质，其危害性受到大众的关注，其检测方法更是国家标准的重要章节。《民用建筑工程室内污染控制规范》（GB50325-2010）是目前国家室内空气质量检测的强制标准，其附录F规定了苯含量的检测方法。附录F中热解吸标准系列建立有气体外标与液体外标两种，本文首先对气体外标法进行实验、研究，并经标准样品比对，其结果令人满意。虽然《民用建筑工程室内污染控制规范》（GB50325-2010）不断更新、改版，但笔者认为其附录F还略显简单。因此，本文将依据附录F，参考其他相关标准，对检测方法的各个方面进行考虑、优化，以提高检测方法的质量控制水平。 1实验部分 1.1实验仪器 1.1.1安捷伦6890N气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID）； 1.1.2 HP-1毛细管柱：柱长50m，内径0.32mm，内涂覆二甲基聚硅氧烷1.05μm； 1.1.3 XY-701-Ⅱ型热解吸仪及色谱工作站（北京中科星源）； 1.1.4 恒流采样器； 1.1.5 1mL、5mL、100mL的注射器（气密性），3L的气袋； 1.2试剂和材料 1.2.1 苯标准气体（环保部标准样品研究所），标准状态浓度为18.93mg/m3； 1.2.2 氮气中7种苯系物标准气体（环保部标准样品研究所），其中苯标准状态浓度为19.84mg/m3； 1.2.3 活性炭吸附管（北京劳保所）：100mg椰壳活性炭，熔封玻璃管可稳定三个月；使用时，两端开口孔径不小于2mm。 1.2.4 氮气（纯度不小于99.99%）； 1.3 色谱及热解吸分析条件 色谱柱程序升温：初始温度60℃，保持8min，升温速率15℃/min，最终温度150℃，保持1min。 进样口：250℃；检测器：270℃；分流比16:1。 热解吸温度：350℃，热解吸时间：3.5min，进样时间：0.1min。 1.4 标准管系列配制方法 气袋中先填充约2L氮气，然后分别准确抽取不同体积的苯标准气体注入气袋，将活性炭吸附管与气袋和恒流采样器连接起来，以0.4L/min的流量采气，至气袋中气体完全通过吸附管为止。 1.5 测定方法 将标准管系列置于热解吸进样装置中，载气进样方向与采样方向相反，经350℃解吸后，将解吸气体直接进入气相色谱仪进行色谱分析，以保留时间定性，以峰面积定量。 2 结果与讨论 2.1 标准曲线的绘制 表1：标准曲线分析数据表 标准系列编号 标准气体体积（mL） 定容体积（L） 浓度（μg） 峰面积 1 2.0 2.047 0.0379 1522873 2 5.0 2.053 0.0946 2800532 3 20.0 2.453 0.3789 8684336 4 60.0 2.061 1.1358 5 100.0 2.405 1.8930 图1：标准曲线线性分析图 2.2 方法的重复性与准确度 按照与标准管相同的方式，准确抽取5mL的氮气中7种苯系物标准气体通过活性炭吸附管，然后进行热解吸色谱分析，剔除离群值，将7次测定结果计算其标准偏差S，相对标准偏差RSD（%），回收率P（%），具体数据见表2。 表2：苯色谱分析精密度和准确度测试数据表（含量0.0992μg） 测定值（μg） 平均值 （μg） S （μg） RSD (%) P (%) 0.0897 0.0946 0.1031 0.1067 0.1099 0.1038 0.1099 0.1025 0.0077 7.5 103 2.3 方法的检出限和测定下限 参照HJ168： 检出限 MDL=t(n-1,0.99)*S=3.143*0.0077=0.02μg 测定下限4*0.02=0.08μg 2.4 结论 根据以上数据，可知气标法如此操作是可行。如果采样体积为10L时，其检出限为0.002(mg/m3),线性范围为0.008～0.189(mg/m3)。 3 苯含量检测方法的质量保证与质量控制 3.1 每批新的活性炭管应抽取一定数量进行空白检验，其苯的含量应小于检出限，否则必须活化后使用。 3.2 《GB50325-2010》要求活性炭管活化至无杂质峰，笔者以