纳米银粉体新法制备及其表征.pdfVIP

第42卷 第2期 稀有金属材料与工程 Vol，42，No．2 2013年 2月 RAREMETALMATERIAI．SANDENGINEERING 2013 February 纳米银粉体新法制备及其表征 杨 辉，杨 改 f陕西科技大学，陕西西安710021) 摘要：采用均匀沉淀和高温热分解相结合的方法制备了纳米银粉体，分析了粉体形成机理，研究了pH值、烧结温度 和时间对粉体粒径和形貌的影响；采用x射线衍射仪、扫描电子显微镜表征了纳米银粉体结构、组成、大小和形貌。 h的条件下可得到分散性好、颗粒均匀，粒径50am的粉体。本制备方法 结果表明，pH=7、烧结温度300℃、烧结2 原料易得、成本低、设备及工艺简单，反应副产物易回收且可用作肥料，整个过程满足清洁生产的要求。 关键词：纳米材料；银粉；沉淀；热分解 中图法分类号：TGl46．3+2 文献标识码：A 文章编号：1002．185X(2013)02．0415．04 纳米银因具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面 天津市泰斯特仪器有限公司SX一4．10型箱式电阻炉， 效应和宏观量子隧道效应而呈现出优于普通材料的 晶体烧结。 光、电、磁、热力学和力学等方面的性能。Lee[1】等研 称取硝酸银晶体1．732 mL烧杯中，并 g置于250 究发现，纳米银属低生物毒性甚至是无生物毒性的纳 加入蒸馏水200 mL，然后称取3．51g尿素晶体，用玻 米材料。纳米银可广泛用于抗菌材料、催化剂材料、 璃棒搅拌使其完全溶解后，将混合溶液在磁力搅拌器 电池电极材料、超导材料、光学材料、生物医用材料 上加热拌，温度90℃以上转速800r／min，持续加热 等领域[23】。 至溶剂蒸发除尽，得到混合晶体并将其在电热鼓风干 目前制备纳米银的方法主要有：物理方法、化学 燥箱中100℃干燥至恒重。将干燥混合晶体置于研钵中 方法和生物还原法。物理方法主要有离子溅射法【4j、 研磨，然后放入马弗炉中300℃烧结，随炉自然冷却至 激光烧蚀法、微波法【51等。化学方法是目前纳米银最 室温，研磨后得到尺寸为30～50am的纳米银粉体。 常用的制备方法，其中包括微乳法[61、溶胶．凝胶法【_71、 2结果与讨论 电镀法、液相化学还原法[89]、光化学还原法[10]、电化 学还原法等【¨1。生物还原法利用微生物把A矿还原制 2．1 形成机理 备纳米银，其机理为微生物的酶催化机理和非酶还原 AgN03溶液中加入尿素，反应物在分子水平上进 机理【12]。以上方法往往需要添加多种分散剂或稳定 行混合，加热条件下尿素均匀水解和氧化银均匀沉淀， 剂，成本较高，耗时长。本研究采用加热均匀沉淀和 加热过程中所发生的反应如下： 高温热分解相结合的方法制备纳米银粉体，原料易得、 成本低，生产工艺简单，反应副产物易回收利用，对 (90℃以上进行) 环境污染小，适合工业化生产。 NH3(aq)+H+(aq)_NH4+(aq) A矿(aq)+H20(1)--÷．AgOH(s)I+ 1 实 验 试剂：硝酸银(AgN03，分析纯，上海试剂总厂)、 (室温下可进行) 尿素(CO(NH