结构优化分子筛的制备及其催化裂化性能Ⅰ.结构优化分子筛的制备及其表征.pdfVIP

122 石油学报(石油加工) 增刊 1实验方法 rain。过滤、烘干即 将NaY分子筛、氯化稀土溶液与脱阳离子水按一定比例混合打浆，交换30～60 应，反应后的样品通过洗涤、过滤、烘干，即得HRY分子筛。采用新方法对HRY分子筛进行改性，得 到RHRY系列分子筛样品。 采用德国西『J子公司的D5005型x射线衍射仪测定分子筛的结晶度、晶胞常数及物相；采用日本理 学电机工业株式会社3271E型x射线荧光光谱仪测定分子筛的化学组成；采用美国杜邦公司的 Dupontl600热分析仪进行差热分析；采用Bruker公司IFSll3VFT-IR光谱仪进行分子筛表面羟基分析。 2结果与讨论 2．1 HRY分子筛的表征 通过设计并控制反应条件，采取气相超稳方法制备了一系列不同稀土含量的稀土高硅Y分子筛 结晶度、晶胞常数变化情况以及不同稀土含量的HRY中稀土离子在大笼及小笼中的分布。通过DTA考 察了样品的热稳定性，其差热崩塌温度一般高于1000℃。结果列于表1。 表1 HRY分子筛的物化性质 Table1 ofHRY Physlco-chemlcalpropertiessamples 采用XRD考察r不同稀土含量的HRY中稀 土离子的分布，结果如图1所示。2日为11．856和 12．4。的2个衍射峰的相对强度可以表征稀土离子 在Y分子筛小笼和大笼巾的分布。由图1可知， 通过气相超稳，分布在RENaY大笼中的稀土离子 被部分脱除，而且，在一定程度上，也仅是大笼中 的稀土离子被脱除，小笼中的稀土离子仍可完整地 保留下来。随着稀土含量的升高，12．4。的衍射峰 的强度逐渐增强，说明大笼中得以保留的稀土离子 6 120 12．4 128 逐渐增多。 20／(”) 2．2 RHRY分子筛的表征 田1 HRY分于筛样品的XRD图 XRD ofHRY 对低稀土含量的HRY分子筛进行优化改性， Fig．1 patterns samples “’ 通过控制处理条件，提高其稀土含量。改性后的样 (5)HRY1 50；(6)HRy-128：(7)HRY一140 品经抽滤、烘干，即得较高稀土含量的RHRY分 筛大笼中的稀土离子含量均有不同程度的提高。由图1、2可知，RENaY经气相超稳后，大笼中的稀土 离子，被部分脱除，再经改性后，大笼中的稀土离子显著增多，基本上可以达到气相超稳前的水平。采用 n(A1zO。)略有升高，这可能是由于在改性过程中部分非骨架Al被脱除的缘故。 增刊 结构优化分子筛的制备及其催化裂化性能 123 襄2 ItRY豆RItRY分子筛样品的稀土含量 1able2 IntlRYandRIfRY RB仉eontenl samples 8．3 ；l 10．9