乳液法聚苯乙烯纳米微球的制备.pdfVIP

皿 2006，voI．23No．1亿学与生物互程 乳液法聚苯乙烯纳米微球的制备 弭勇。赵彦生。刘永梅，闫丰文 (太原理工大学化学化工学院，山西太原030024) 摘要：采用十二烷基硫酸钠为乳化剂、过硫酸盐为引发荆、苯乙烯为单体，在低水油比的条件下，采用乳液聚合方 法合成了聚苯乙烯纳米微球，探讨了乳化剂用量、乳化时间、反应温度、引发剂用量和反应时间对单体转化率及产物分子 量的影响。结果表明：在低水油比条件下，反应参数对苯乙烯的转化率和聚苯乙烯的分子量具有一定的影响。在最优条 件下苯乙烯的转化率达到98％、聚苯乙烯的分子量达到32万。激光粒度分布测试结果显示，所得产物为单分散纳米微 球。 关键词：聚苯乙烯微球；合成；转化率；分子量 中图分类号：TQ325．2 文献标识码：A 文章编号：1672—5425(2006)01一0010—03 聚合物微球具有比表面积大、吸附性强、凝集作用 1．2．2破乳 大及表面反应能力强等特性。粒度均匀的聚合物微 将乳液在室温下搅拌，滴加氯化钙水溶液，用蒸馏 球，作为功能高分子材料用途广泛，因而其研究越来越 水稀释，真空抽滤，用蒸馏水重复洗涤抽滤3次；再用 引起了重视u’2J。 乙醇洗涤抽滤3次，晾干，置于90℃烘箱内24h，干燥 聚苯乙烯纳米微球在合成大孔分子筛方面有广泛 得到白色产品。 的应用前景[3]。以往的聚苯乙烯微球合成中采用的水 1．3测试 油比为100：3，所得微球粒径较大(100nm)[2“]。1．3．1分子量测试 作者以十二烷基硫酸钠为乳化剂，在低水油比100： 采用粘度法测定分子量，其过程为：称取O．25 g 30的条件下，合成了单分散的聚苯乙烯微球，探讨了 (精确至0．0001g)聚苯乙烯白色产品，溶于少量苯中。 反应参数对苯乙烯转化率及产物分子量的影响规律。 在容量瓶中定容配成50mL浓度为o．005g·mL叫的 溶液，在20℃测试粘度，分子量按下式‘51计算： l 实验 [扣一^·M口 1．1试剂及仪器 以苯为溶剂在20℃下测定时，七一o．0123，。一o．72。 苯乙烯(St)，天津市科密欧化学开发中心；磷酸三1．3．2转化率的计算 钠，天津新通精细化工有限公司；十二烷基硫酸钠，天 称取2g聚苯乙烯乳液置于表面皿中，在烘箱中 津市化工试剂二厂；过硫酸铵，天津市化学试剂开发公 于90℃干燥24h。按下式计算： 司；无水氯化钙，天津市天达净化材料精细化工厂。以 含固率=蔫黼×10。％ 上试剂为分析纯。 乌氏粘度计，直径o．5～o．6mm；激光粒度测试 转化率一鱼旦墼鼍簇茎二剧盟×lo。％ 300HSA，英国MALVERN。 仪，ZETASIZER 1．3．3粒度测试 1．2聚合物微球制备 采用激光粒度测试仪直接测定聚苯乙烯微球的平 1．2．1 聚苯乙烯(PSt)纳米微球的制备 均粒度及其分布。 在三口烧瓶中加入100mL水和十二烷基硫酸 2结果与讨论 钠，搅拌溶解至溶液澄清，再加入一定量磷酸三钠和苯 乙烯，乳化一定时间后，滴加10 mL含一定量过硫酸铵 2．1乳化剂用量对苯乙