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元素分析2014
元 素 分 析 郑 秀 玉 一、应用 元素分析可定量测定固体或液体物质中C、H、N、S、O元素的含量,对于纯有机物可以通过测定的含量而计算出物质的简单分子式. 二、仪器介绍 红外元素分析仪 热导元素分析仪 CHNS模式分析原理 解析过程 CHNS模式管路图 在高温条件下,使样品裂解,氧变成自由基形式,与活性碳结合,生成CO,通过CO柱子吸附,等其他裂解物质随载气排除后,柱子自动升温,脱附出CO,经TCD检测。 测定范围 C: 0.03 - 30 mg abs. H: 0.03 – 3 mg abs. N: 0.03 – 10 mg abs. O: 0.03 - 2 mg abs S: 0.03 - 6 mg abs. 非常大的进样量范围 (0.02 – 1000 mg) vario EL 是一台通用仪器,通过解决进样的问题,使其能对不同类型的物质和不同含量的样品进行测定,大的称量范围使对非均匀的样品的称样更具有代表性,对含量低的样品,增加其的进样,提高检测的灵敏度。对诸如催化剂、土壤、煤、农业产品等,均能获得准确的测定结果。 一般样品量为2-3mg。 样品要求 提供样品可能含有的所有元素及可能的分子结构式; 样品必须提纯,干燥; 固体样品,液体样品的熔点,沸点必须在允许的范围内; 样品应装入具塞的玻璃瓶中,不能用橡皮或软木塞直接封口,更不能用滤纸包裹; 感光样品应有蔽光的外包装; 样品如需玻璃管封装,则玻璃应有一定的厚度,以免开管时玻璃屑散落; 特殊样品: 挥发,升华,吸水,厌氧等。 * 广泛用于化学、化工、制药、农业、环保等不同领域的研究分析。典型应用:土壤、废水、玻璃纤维、沉淀物、润滑剂、聚合物、烟草、食品和饮料以及饲料蛋白质含量的测定,纯化学药品、煤炭、油料、燃料、石油、蔬菜、挥发性液体、藻类分析等等。 元素分析仪器的分类: 热导元素分析仪 型号:Vario EL (III) 厂家:德国Elementar 主要分析元素:碳,氢,氮,硫,氧 CHNS CHN CNS CN N S O 工作模式: 采用动态燃烧氧化法,在高温下,通过一特殊的加氧装置(陶瓷加氧管),可自动调节加氧时间,将氧气直接引入样品的周围,样品通过氧化分解,产生一些气体,通过吸附柱对气体分子有选择的吸附和脱附进行分离,采用TCD对气体检测。 O2 CHNS 1150OC CO2、 H2O、 NO、 NOX、 SO2、 SO3 Cu 850OC CO2、 H2O、 N2、 SO2 CO2、 H2O、 N2 SO2柱 140OC CO2、 N2 H2O柱 室温 N2 CO2柱 室温 TCD检测器 氧化分解、吸附分离过程 O模式分析原理
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