高活性TiO2纳米晶的酸催化Sol-Gel法制备与表征.pdfVIP

2006年12月 蔡河山等：高活性TiO：纳米晶的酸催化Sol-Gel法制备与表征 ·271· 反应液．反应液温度控制在25±2℃，其接受的紫外光 1 实验 强度平均为8roW／era2．实验时，于250mL浓度为20 mg／L的甲基橙溶液中加入0．25g催化剂，超声分散 1．1髓02纳米微晶样品的制备 15rain后转移至光化学反应仪中，开启电磁搅拌器，通 高活性TiO：纳米晶光催化剂通过酸催化的sol- 入空气(200 gel法制备．取一定量的浓HCl于剧烈搅拌下将其快速 rain，使染料在样品表面的吸附与脱附迭到平衡．最后 加入按一定比例混合均匀的钛酸丁酯与异丙醇溶液 开启汞灯，待汞灯稳定后用秒表开始计时，间隔一定时 中，并恒温剧烈搅拌15rain，其pH为3左右；再将一 000 间取样10mL，以4 r／min离心分离两次，离心时 定量的去离子水以每2s滴加i滴的加料速度缓慢滴 间各10 入上述溶液中，形成黄色透明溶胶，控制各组分的摩尔 于464nm处测定其吸光度来检测甲基橙浓度的变化． 比为钛酸丁酯：异丙醇：去离子水=1：20：4．滴毕，停 止搅拌，静置几分钟后，便形成乳白色半透明凝胶．将 制得的湿凝胶密闭陈化5d，陈化期间，须不断过滤分 离出因凝胶逐渐“离浆”而析出的异丙醇溶剂及反应 产物正丁醇．经陈化好的湿凝胶于65℃下真空干燥5 h后得到松散的黄褐色干凝胶粉，然后将其置于马弗 炉中，分别在350℃、400℃、500℃、550℃和650℃ 下焙烧2h，自然冷却后在玛瑙研钵中研磨得到不同的 TiO：纳米微晶光催化剂．实验所用化学品均为分析纯 [==]丝苎矍 试剂． 图1实验装置示意 1．2光催化剂的表征 用日本理学D／MAX-2200VPC型x射线衍射仪 2结果与讨论 (XRD)对所制备样品的晶相结构、晶相组成和晶粒尺 056 寸进行分析，cu石墨单色器，Cu／Kot线(A=0．154 2．1样品的XRD物相分析 kV和26 nln)为射线源，加速电压和电流分别为36 x射线衍射是测量纳米微粒的常用手段，不仅可 mA，扫描速率为80／rain；平均晶粒直径以及晶格参数 以确定试样的物相及其含量，还可以判断晶粒尺寸的 a和c采用Seherrer公式及XRD测得的数据进行计 大小等．图2为不同温度下焙烧制备的TiO：样品的 算．用日本JEM．100CXII型透射电子显微镜(TEM)观 XRD谱图．可以看出350℃时已经基本晶化完全，出 察催化剂样品的晶体形貌和粒径大小，样品为乙醇悬 现锐钛型TiO：的特征衍射峰．随着温度升高，衍射峰 浮液并用超声波仪器超声振荡分散，置于载膜铜网上