高择优取向TiB2电沉积层的制备及其表征.pdfVIP

第35卷 第5期 稀有金属材料与工程 V|。l。35。瓣o。5 2006年 5月 RAREMErI：AL～LATE姒LSANDENG矾EERⅡ叮G May2006 高择优取向TiB2电沉积层的制备及其表征 李军1，李冰2 (1．一E海工程技术大学，上海201600) 0．华东理工大学，上海200237) 穰娄：褒糊墨§∞l体系率逶过邀演获方法(塞淀电流积CCp穗震麓断舞逢淀毫浚积ple)，数憋嚣＆移KB鹣终先活 择优取向、微观廉力及黼格常数的影响。结采表明，晶粒尺寸随电流密度增加霭变小，这是避耄位增加提嵩了形辕速 差极化，掇高了形核率所致；本实验条件下制备的TiB2镀展择优取向均为(001)面，这可用二维晶核理论来解释；无 论eCP还跫Pie，铡冬鹣嚣B2镀层戆熬格豢数均积薅论燕露质骟茇，这楚镀层巾存在的应力弓}起的；另外，还逶过热 力学预测、XRD和界面能谱(EDs)证实了镀层和整体问的结合为物理缡合，界面处的裂纹可能是镀层和基体间热膨 胀系数存在差异浚成豹。 关键词：电沉积；二硼化钛；镀层 134．1l，TF111．52 文章标识码；A 中黼法分类号：TQ 文牵编号：l002．185x(2006)05．0832．O霹 1 前言 2实验方法 大量研究表明TiB2是最理想的铝电解阴极内衬材2．1 材料 料【卜引，这是因为瓢B2不仅麓被铝液良好浚润，舔显 支持电解覆戈硪和KCl的滢合物(摩尔比为 能够有效抵抗熔融电解质和铝液的侵蚀。 熔盐电沉积合成硼化物是一种前景广阔的方法， 比为‘l：5)，以上物质均为分析纯。为了避免出口， 和其它合成硼化物的方法楣比具有以下优点【4】：(1) OH’和02’等离子引起的副反应的干扰，以上物质要在 在复杂的几何表面也能够获得光滑的镀层。(2)通过 200℃下干燥脱水24h。 工艺参数酶控制，麓够褥到单晶、多黼甚至粉末状镀 2。2沉积过程 层。(3)能够通过控制实验参数来精确控制镀层的组 首先将电解质装入一个高纯石墨坩埚中，然后将 成。(4)实验温度较低、技术背景简单及原材料栩对 靖蛹置入不锈钢容器中进行真奎脱水。每次舞温 廉价。 100℃左右(在升温之前真空度应小于5Pa)，直至 所以，本实验采用熔盐电沉积方法(直流电沉积 400℃，然后停止抽真空，开始通高纯氩气，在惰性气 cCP和髑絮叛舞电流电沉积PIC)在石墨基体上合成氛保护下升湿熔化熔盐，温度控制在800℃。最后用 了高质量的TiB2镀层。选用石墨作为基体是由于其价高纯石墨作阴阳极进行电沉积实验。对于CCP，阴极 A／em2一O。8 格便宣，与曩B：有摺近的热膨敝系数。本研究首先从 电流密度控制在§．1 A／c趣2，电沉积时闻为 1 理论上分析了在KF。KCl熔体中合成TiB2的可行性， h。 然后通过x射线衍射(xRD)研究了阴极电流密度对Hz，∥乇萨9，l，逛沉积时闻为0．5 TiB2镀层晶粒尺寸、择优取向、微观应力及晶格常数2．3镀层的表征 2．3．1 的影响，最后通过XRD和界面能谱(EDS)分析了镀 XRD分祈 D／max2550 漂和基体的结合类型。