化妆品中铅、汞和砷的酸浸提法同时测定.pdfVIP

1002 中国公共卫生2005年8月第21卷第8期ChinJ No．8 文章编号：1001．0580(2005108—1002—02中图分类号：R122．1+1；TQ658文献标识码：B 【检验技术】 化妆品中铅、汞和砷的酸浸提法同时测定 刘建荣，董兵 目前。测定化妆品中铅、汞和砷的国家标准检验方法Cx-3) 称取约0．5 1．2．3干灰化法(用于蜜类砷的测定) g试样， 规定。测定铅和汞的前处理方法采用硝酸一过氧化氢酸浸提 置于150ml石英坩蜗中，同时做试剂空白。加入1 g氧化镁， 2ml 法，而对砷的测定采用硝酸一硫酸消解，在测定化妆品中铅、 50％的硝酸镁溶液，充分混匀，在水浴上蒸干水分后微 汞和砷含量同时采用不同的消解方法，使得测定步骤比较复 火炭化至不冒烟，移入马弗炉，在500℃下灰化5h，取出，向灰 杂。为探讨采用同一酸浸提法处理样品，同时测定3种元素 分中加入少量水润湿，然后用20ml盐酸(1+1)分数次溶解灰 的方法。本实验中酸浸提的温度控制在90～95℃，浸提时间分，加纯水定容至25．0ml。此液用于测定砷元素。测定时取 为30min，在此条件下，对霜、粉和蜜类化妆品进行加标回收 一定体积试液，加入12．5％硫脲，用原子荧光法测定。 实验。结果表明，铅、汞、砷的回收率分别为90％～100％，1．3测定方法本实验化妆品中铅含量测定采用石墨炉原 86．5％～101％和95％～103％。经改进后的方法，简化了样 子吸收分光光度法，汞、砷含量采用原子荧光分光光度法测 品的前处理步骤，节约了时间、人力，节省了酸的用量，减少了 定。 对环境的污染，且精密度好、准确度高，并可同时测定化妆品 1．3．1铅的石墨炉原子吸收测定法的仪器工作条件波长： 中铅、汞和砷元素，适用于对大批样品的测定。 283．3 nm缅廷缝：0．7rim；灯电流：10rrtA；能量：60。石墨炉的 1材料与方法 干燥、灰化、原子化温度分别为120。500和2000℃；温度保持 1．1试剂与仪器 时间分别为20，20和3s；采用原子化时停气，其他阶段气流为 1．1．1试剂硝酸(优级纯)；过氧化氢(30％优级纯)；盐酸 300 ml／min。 (高纯)；正辛醇(分析纯)；盐酸羟胺；氯化亚锡。铅、汞、砷标1．3．2汞、砷的原子荧光测定法的仪器工作条件汞、砷元 准溶液配置全部采用国家标准检验方法It-3]。铅标准溶液系素灯的能量分别为15和30 v；Ar气流量 mA；负高压300 列为0．00，10．0，20．0，30．0，40．0，50．0pg／L；汞标准溶液系 500 ml／min。 列为0．00，0．050，0．10，0．50，1．00，2．00，4．00，8．00pg／L；砷 2结果 标准溶液系列为0．00，5．00。10．0，50．0，100弘g／L。2．1方法标准曲线线性范围铅