化妆品及其原料中的1,4-二噁烷的检测.pdfVIP

化妆品及其原料中的1，4一二嘿烷的检测 奚星林，鲍伦军，陈捷，黄华军 广懈出入境植验检疫局食品实验室，广东 广州510623 摘要：利用顶空吲相微萃取一气相色谱法测定化妆晶及其原料中l，4一二晤烷，对气液平衡温度、莘取时间 进行了探讨。校正曲线在o．2ft∥-11L一30o吲mL内呈线性关系，相关系数大于0．996，相对标准偏差小于 7．60％，回收率为88o％，93．7％，应用于化妆品及其原料中l，4一二晤烷的检测，结果基本满意。 关键词：化妆品；原料；固相微萃取；气相色谱法；1，4一二曙烷 658 中图分类号：TQ 文献标识码：A 文章编号：1001～1803(2003)06一0390一03 n1L 10 1，4一二嗯烷标准溶液和搅拌子，立即压好瓶 固相微萃取法(sPME)是一种集采样、萃取和 富集于一体的样品前处理方法，具有操作简单、干扰 盖，置于80℃恒温水浴中恒温20面n，稳定搅拌速 少、快速、不需有机溶剂和灵敏度高等特点，在用于 度，插入固相微萃取头，伸出萃取纤维，使之处于液 分析挥发性有机物方面已比较成熟。1，4一二嗯烷是 面上。萃取5rn．m后取出，快速插入色谱仪进样器 致癌物质，化妆品卫生标准规定l，4一二唔烷为禁用 中，热解吸2mill并进行色谱分析。 物质，化妆品中1．4一二嘿烷主要来源于原料醇醚硫 2结果与讨论 酸盐类阴离子表面活性剂。美国FDA2001年对市场 (1)萃取头的选择：根据文献[5]的介绍，在 化妆品调查显示，醇醚硫酸盐类阴离子表面活性剂中 1，4一二嗯烷量有的高达1410”昏／才“。目前，已报道 的化妆品原料中l，4一二暖烷的检测方法有顶空气相 —PDMs萃取头。 色谱法12剖和高效液相色谱法_4J。样品预处理方法有 蒸馏、固相萃取，操作较繁琐，也比较费时。未见顶 嗯烷标准溶液为试验液，萃取5面n。设定恒温水浴 空固相萃取法用于检测化妆品及其原料中l，4一二暖 由40℃变化到80屯，响应值的变化如图1。 烷的文献报道。作者利用顶空固相微萃取一气相色谱 5∞O 法(}Is—sPME～Gc)，建立了化妆品及其原料中的4咖 l，4一二嚼烷的检测方法。 篷3咖 l实验部分 彗2咖 1咖 1．1仪器与试剂 O 岛津Gc—17A色谱仪，nD检测器，加拿大sU． I，℃ PELcO公司；sPME固相微萃取装置，22n】IJ顶空瓶， FLUKA公司；l，4一二嘿烷。 图1 平衡温度对响应值的影响 EⅡkb 1．2气相色谱条件 Fig．1 0f删bdIlIIlte。npe髓nl陀 m× 气相色谱采用唧一5毛细管柱(30 温度升高有利于l，4一二嚷烷的逸出，使顶空气 0．53 nun)，汽化温度：260℃，检测器温度：260℃， 体中l，4一二嘿烷浓度增加。化妆品的黏度较大，阻 柱温：70℃，7111in后以40℃／而n升至250℃，持 碍了l，4一二孵烷的挥发，宜使用较高