《中国兽药典》二〇一五年度版（一部）解读汪霞wangxia@.pptVIP

高效液相色谱法 方法转换 验证：重点考虑灵敏度、分离度符合性 转换前提：色谱柱柱效一致，首选同品牌、同填料但粒径小的柱。 转换需调整的参数：流速、进样量、梯度洗脱程序。 高效液相色谱法 方法转换 提示1：原方法中系统适用性试验*含分离度、灵敏度，比对转换前后方法测试结果，出峰顺序和个数均一致，系统适用性试验结果符合要求，定性和定量无需验证。*不含灵敏度，定性、定量、溶出度、含量均匀度测定无需验证；有关物质需验证灵敏度，达到对照（品）溶液二十分之一即可。 高效液相色谱法 方法转换 提示2：原方法中没有系统适用性试验要求，溶出度、含量均匀度无需验证；定性要求峰纯度、分离度满意即可；有关物质要求峰纯度、分离度满意，且灵敏度符合要求；定量（包括中药制剂）要求峰纯度、分离度满意即可；无法进行分离度比较，可进行2～3种条件强制破坏试验后进行测定，比较两者图谱，杂质个数和相对峰面积输出应基本一致。 气相色谱法 载气源：氦气、氮气、氢气。 注：新方法中应注明载气流速。 进样部分：溶液直接进样、自动进样、顶空进样。 注：顶空进样方法中，应注明平衡温度、平衡时间、传输线温度、定量环温度等。 色谱柱：填充柱、毛细管柱。 柱温箱：柱温 检测器：FID、ECD，等。 温度设置：柱、进样口（高于柱温30~50℃）、检测器（FID比柱温高，不低于150