[油脂油品标准]SHT 0102-1992 润滑油和液体燃料中铜含量测定法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0102-92 润滑油和液体燃料中铜含量测定法 (200()年确认) 【原子吸收光谱法) 主题 内容与适 用范 围 本标准规定了用原子吸收光谱法测定试样中铜含量的方法。 本标准适用于润滑油、使用过的润滑油和液体燃料。 2 引用标准 SH0005 油漆工业用溶剂油 SH0007 化妆用白油 3 方法概要 试样用溶剂油稀释后，直接喷人原子吸收光谱仪的火焰中，测定吸光度。将试样吸光度与标准 溶液吸光度比较，计算试样中铜的含量。 4 仪器与材料 4.1 仪器 4.1.1原子吸收光谱仪:波长范围190-900nm，在吸光度为0.1-0.5区间内能够对铜的分析线进 行测量的原子吸收光谱仪都是适用的。 4.1.2 铜空心阴极灯。 4.1.3 容量瓶 :25mLa 4.1.4 移液管:1，2,5,l0mLo 4.1-5 天平:感量0.lnigo 4.2 材料 4.2.1 空气:经过净化无油、无水。 4.2.2 乙炔气:纯度99.9%. 4.2.3 油漆工业用溶剂油:符合SH0005的规定。 4.2.4 化妆用白油:符合SH0007中15号油的规定。 5 试 剂 5.1 有机铜盐:分析纯，铜含量已知。 5.2 2一乙基己酸:化学纯。 6 准 备工作 6.1配制铜含量为5000mg/kg的铜标准贮备液:称取适量的有机铜盐(精确至0.lmg)于100ML烧杯 中国石油化工总公 司 1992-06-06批准 1993-01-01实施 标准分享网 免费下载 SH/T 0102-92 中，加人6mL 2一乙基己酸，在温热状态下(不超过5090)搅拌加热使之溶解，冷却至室温后，加人白 油至50g，放在棕色玻璃瓶中保存。 注:铜标准贮备液在室温下避光可保存三个月。 6.2 空白溶液:油漆工业用溶剂油作为空白溶液。 7试验步骤 7.1 配制标准溶液 吸取适量铜标准贮备液于25mL容量瓶中，加人2.崛白油，用空白溶液稀释，使其达到表1给出 的浓度。 表 1 澡牛遭几 1 2 3 4 留mL 2 4 6 8 注:①标准溶液必须于试验当天配制。 ②标准溶液可通过两次稀释达到要求浓度。 ③加人白油的量使与试样粘度基本一致。 7.2 配制试样溶液 7.2.1将试样在水浴中加热至50一60`C，搅拌摇匀。 7.2.2称取0.1 - 0.3g试样(精确至。.Img)于25mL容量瓶中，用空白溶液稀释至刻度，摇匀待测。 7.3 测定吸光度 7.3.1典型的仪器工作条件见表20 表2 分析线波长 燃烧器高度 空气流量 乙炔流量 提取量 元素 1】n】 掣 臀 n】rr】 v 而n L min 扩展数倍 nJlrrdn Cu 324.7 7 0.38 5 10 2.0 1 2.8 不同型号的仪器性能可能有差异，需参照仪器说明书进行。 7.3.2 以空白溶液调零。 7.3.3 测量试样溶液的吸光度。 7.3.4 测量与试样溶液吸光度最接近的标准溶液的吸光度。 7.3.5 测量试样溶液的吸光度。 7.3.6 测量与试样溶液吸光度最接近的标准溶液的吸光度