[油脂油品标准]SHT 0295-1992变压器油氧化初期挥发性水溶性酸测定法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0295-92 变压器油氧化初期挥发性水溶性酸测定法 (2004年确认) 代替SY2675-82 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定变压器油氧化初期所形成的挥发性水溶性酸含量(mgJCOH/g油)的方法，用以 表示变压器油的氧化安定性。 本标准适用于变压器油。 2 引用标准 GB466-82铜分类 3 方法概 要 将氧气通过加有铜丝做催化剂的试样中，在 135℃下维持4h，试验结束后，测定挥发性水溶性酸 吸收器中的酸含量。 4 仪器与材料 4.1 仪器 4.1.1 氧化管及挥发性水溶性酸吸收器 见〔图1):采用耐热硬质玻璃制成，壁厚不小于 1.5mmo 4.1.2 催化剂:铜丝，符合GB466中Cul规格，直径2.00一2.05mm，长50cm。绕成直径为22mm, 长60mm的螺旋线。 4.1.3 油浴:能在(135士0.5)℃保持恒温，并能自动控制。 4.1.4 氧气流速计:每分钟 IOOML. 4.1.5 温度计:0一15090，分度值为0.51c. 4.1.6 安全瓶(或洗气瓶):用以防止流速计中液体冲人氧化管。 4.1.7 氧气钢瓶:附氧气减压阀。 4.1.8 量筒:50,100mLo 4.1.9 锥形烧瓶:200mLa 4.1.10 医用注射器:50mLa 4.1.11 微量滴定管:2nd，分度为0.02mL. 4.2 材料 4.2.1 矿物油:开口闪点不低于25090，供油浴用。 4.2.2 砂布(或砂纸):粒度为240号。 4.2.3 工业滤纸。 4.2.4 溶剂油。 中国石油化工总公司 1992-05-20批准 1992-05-20实施 SH/T0295-92 图 1 1-氧化管;2一挥发性水溶性酸吸收器 5 试剂 5.1 氢氧化钾:分析纯，配制成c(KOH)二O.Olmol/L的氢氧化钾标准滴定溶液。 5.2 酚酞指示剂:配成10/L酚酞一乙醇指示液。 5.3 95%乙醇:化学纯。 5.4 苯:化学纯。 5.5 乙醇一苯混合液:95%乙醇和苯按体积比1:4配成。 5.6 乙醚:化学纯。 6 准备工作 6.1 氧化管、氧气导气管的洗涤:依次用溶剂油、95%乙醇、水及热的铬酸洗液洗涤(试验后改用 SH/T0295- 92 热的洗衣粉溶液洗涤)，再用水洗涤数次，最后用蒸馏水冲净，然后在烘箱内烘干。 6.2 挥发性水溶性酸吸收器的洗涤:依次用乙醇一苯混合液、95%乙醇洗涤，再用水洗涤数次，最 后用蒸馏水冲净，再用注射器注人20mL蒸馏水。 6.3 铜丝的处理:将铜丝用乙醇一苯混合液洗涤，晾干后用砂布(或砂纸)擦亮，再用工业滤纸擦去砂 粒，绕成螺旋线，用乙醚洗涤两次，放在滤纸上空气干燥5min后，用镊子移人已称好试样的氧化管中。 6.4 试样的准备:将试样用工业滤纸过滤于棕色瓶中，保存在暗处，存放时间不超过7da 7 试验步骤 7.1试样的氧化:在清洁、干燥的氧化管内称取已过滤好的试样50.0g，然后放人螺旋铜丝，接上 氧气导气管和挥发性水溶性酸吸收器。试验装置见图2所示。将氧化管放人并固定在已加热到(135土 0.5)℃的油浴里，氧化管内试样必须全部浸人油浴中，在LOmin内将氧气流量调节到每分钟100ML, 并记下开始时间，氧化反应连续进行4h. 一 氧气 图 2 I一油浴;2-氧化管;3一挥发性水溶性酸吸收器; 4一温度计;5一搅