[油脂油品标准]SHT 0297-1992添加剂中钙含量测定法.pdfVIP

中华人 民共和 国石油化工行业标准 SH/T 0297- 92 添加剂中钙含量测定法 (2004年确认) 代替 SY2678-82 1主题内容与适用范围 本标准规定了用络合滴定测定添加剂中钙含量的方法。 本标准适用于含钙添加剂。钡、锌元素的存在对测定有干扰。 2 引用标准 SH/T0079 石油产品试验用试剂溶液配制方法 3 方法概要 试样在高温灼烧后，用盐酸溶解残渣。在pH大于12.5的条件下，加人一定量的镁，再加钙指 示剂后，用EDTA标准滴定溶液进行滴定。 4 仪器与材料 4.1 仪器 4.1.1 瓷柑祸:30mLo 4.1.2 滴定管:25mLo 4.1.3 锥形烧瓶:250mLo 4.1.4 移液管:20mL. 4.1.5 称量瓶:IOMLo 4.1.6 表面皿:直径9cmo 4.1.7 容量瓶:l000mLo 4.1.8 量筒:1OML. 4.1.9 烧杯 :50mL. 4.1.10 带橡胶套玻璃短棒。 4.1.11 高温炉:能加热并恒定于800C-2590。带有热电偶和刻度为 10009C、分度不大于25℃的毫 伏计 。 4.1.12 天平:感量为O.1mg. 4.2 材料 定量滤纸:直径9cmo 5 试荆 5.1 盐酸:分析纯。配成 19%a(m/m)盐酸溶液。 5一2 氢氧化钠:分析纯。配成100g/L氢氧化钠溶液。 5.3 氯化镁:分析纯。配成2留L氯化镁溶液 5.4 氯化钠:分析纯。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 935 SH/T0297- 92 5.5 乙二胺四乙酸二钠:分析纯。按SH/T0079配成 c(EDTA)=0.Olmol/L的EDTA标准滴定溶液， 并标定其浓度。 5.6 三乙醇胺:分析纯。配成40%(V/V)三乙醇胺溶液。 5.7 钙指示剂:称取0.1g钙指示剂和1飞氯化钠，混合研磨均匀后，贮存在带磨口塞的广口瓶中 (使用期为半年) 5.8 孔雀石绿指示剂:配成1好L乙醇指示液。 6 试验 步骤 6.1在30mL瓷塔锅中，称取约相当于5mg钙的试样，称精确至0.0002g(一般钙添加剂称取约0.1g). 6.2 把半张定量滤纸卷成带有引火芯的圆锥体，立放在盛有试样的瓷增祸中，将大部分试样表面 罩住。 6.3 将瓷柑竭放在电炉上加热，在冒出大量油烟后，引燃圆锥体滤纸的引火芯，燃去其可燃物后， 再将瓷柑祸放在80090=25℃高温炉中灼烧 l0mio，取出。冷却后，先用少量蒸馏水润湿，再用约 2mL盐酸溶液(5.1条)溶解灰分，再将溶液移人250mL锥形烧瓶中，加 1滴孔雀石绿指示液(5.8条)， 用氢氧化钠溶液(5.2条)中和，使溶液由蓝色变绿色直至无色。 6.4 加人约。.坛钙指示剂(5.7条)、约5mL氯化镁溶液(5.3条)和约0.5mL三乙醇胺溶液(5.6条)， 然后用EDTA标准滴定溶液(5.5条)滴定至溶液由红色变为蓝色。 7 计算 试样的钙含量X[%(m/m)]按下式计算: c ·Vx0.04008 c ·V x4.008 — x 1m 刀〕 式中:c- EDTA标准滴定溶液(5.5条)的实际浓度，mol/L; V-— 滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液(5.5条)的体积，mL; m— 试样的质量，9; 0.04008— 与1.OOmLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mo1/L]相当的以克表示的钙的质量。 8 精密度 重