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同位素质谱仪讲座(1) 地质过程与矿产资源国家重点实验室 刘文贵 研究员,地大特聘教授 质谱概念 质谱概念是在实践中不断完善的,一般地讲,能给出质量谱图的分析仪器统称为质谱(mass spectrometer) 质谱概念 减慢扫描速度或缩小质量数范围后 质谱概念 在较窄的质量数范围内扫描,通常能得到平顶峰.同位素质谱仪的数据采集绝大多数是在峰平顶上进行的. 质谱的分类 有机质谱:低分辨(low resolution1000)organic MS 高分辨(high resolution1000)organic MS 无机质谱:通常是磁式质谱,即以磁场实现质量分离的MS. 按所分析的样品形态可分为: 固体质谱 气体质谱 按电离子方式可分为: 热电离质谱(TIMS) 电子轰击型质谱(EI,在GIRMS中广泛应用) 电感藕合等离子体质谱(ICP) 辉光放电质谱(GD) 二次离子质谱(SIMS) 各种类质谱技术交叉应用,很难统一分类. 质谱的用途 在核工、地质、农业、冶金、材料、环境、体育、贸易、医疗等领域有广泛应用. 如:核材料的浓缩需要TIMS或GIMS来测定主要同位素所占比例.235U(固),UF6(气). Dioxin 、兴奋剂、农药残余、高分子材料的结构要借助有机质谱检测. 同位素定年或示踪需要用TIMS 、 GIRMS 、 SIMS等来测定同位素比值. 在一定程度上可用来判定产品来源与真伪. 医学上可无痛苦测定某些疾病. 质谱的发展 质谱的发展有60多年(较大规模生产算起）的历史,从最初的手工计算到今天的自动测量,经历了几次质的飞跃过程. 70年代末,分子泵的应用,大大缩短了高真空的获得时间.提高了工作效率. 80年代集成电路的广泛使用、计算机与质谱连用,提高了数据精度与准确度. 90年代多接收技术的使用进一步提高了工作效率. 2000年到现在,离子计数、高效FARADAY接收器、旋转放大器、超大规模IC 、离子束缩放 、激光 、光缆通信、网络通信、内部加热、各种新型材料等的大量使用,使仪器整体感大大增强,自动化程度大大提高,用鼠标可完成绝大部分操作.同位素质谱仪可在ng或更低检测限下检测,分析精度和准确度达到以前无法想象的百万分之五. 同位素质谱 概念:能测定同位素比值的质谱.通常,同位素质谱采用磁场实现质量分离,即是磁式质谱. 工作原理:样品分子或原子在离子源中被电离成离子,离子经过电场区域后获得动能向前运动,进入磁场区域后按质荷比大小分离,最后进入接收器检测. 同位素质谱 同位素质谱 从质谱公式得出的结论: 1,偏转半径R与磁场B成反比 2,偏转半径R与高压U的平方根成正比 3,偏转半径R质荷比m/q的平方根成正比 问题:如果固定某接收器的位置和高压的大小,磁场从小到大变化(磁场扫描),那么,该接收器内接收到的离子质量将如何变化(假定接收单电荷离子)? 同位素质谱 几个名词 1)离子源:使样品粒子电离的机构.常用的有热表面电离源(Thermal Surface Ionization Source) ,EI源 (Electron Impact), 此外还有ICP源,FAB源,GD源等. 2)离子源室:容纳离子源等的腔体,分析时处于高真空状态. 3)磁铁:永久磁铁,电磁铁.产生的磁场单位是特斯拉(T). Field (IMS) 1T 4)接收器:法拉第桶(FARADAY),电子倍增器(SEM,即Secondary electron multiplier),微通道电子倍增器(micro-channel SEM).数字式SEM或微通道SEM可与计数电路配合组成离子计数器IC (Ion counting)或MIC (Micro Ion Counting). 同位素质谱 几个名词 5)放大器:将接收到的离子流信号放大的机构.