粗灰分的测定研讨.ppt

饲料中粗灰分的测定 原理 目的 测定配合料。浓缩料及各种单一饲料中粗灰分含量。 原理 试样在550℃灼烧后（有机质分解）所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等。 仪器设备 实验室用样品粉碎机或研钵。 分样筛:孔径0.45mm (40目)。 分析天平:感量0.001g。 电热式恒温烘箱:可控制温度为105±2℃。 马弗炉：电加热，可控制温度，带高温计。马弗炉中摆放煅烧盘的地方，在550℃时温差不超过20℃。 电热板或煤气喷灯。 煅烧盘：铂或铂合金（如10%铂，90%金）或在实验条件下不受影响的其他物质（如瓷质材料）。 干燥器:盛有有效的变色硅胶作干燥剂。 电炉 步骤一：容器永久性编号 将坩埚和盖洗净，烘干，用笔蘸0.5%的氯化铁墨水溶液，并编号。（称取0.5g?Fecl3.6H2O溶于100ml蓝墨水中） 将坩埚和盖洗净，烘干，用笔蘸0.5%的氯化铁墨水溶液，并编号。（称取0.5g?Fecl3.6H2O溶于100ml蓝墨水中） 将坩埚和盖一起放入高温炉中，于（550±20）℃下灼烧30分钟，取出，在空气中冷却1min，放入干燥器中冷却30min，称重。再重复灼烧、冷却、称重，直至2次质量之差小于0.0005g为恒重。 在已知质量的坩埚中称取2-5g试样。 将试样在电炉上低温炭化至无烟为止。 炭化后，将坩埚移入高温炉中，于（550±20）℃下灼烧3h，取出，盖好盖，在于燥器中冷却30min，称重。记录数据 再同样灼烧1h，同样冷却，称重，直至两次质量之差小于0.001g为恒重 坩埚——永久性编号——550士20℃灼烧30min—取出—空气中冷却1min—干燥器中冷却30min——称重。 再重复灼烧30min—同样冷却——称重 直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。记录数据m0。 已恒重坩埚称两份平行试样（准确至0 .0002g ） ，每份2g(铺平) m1——微敞盖电炉上碳化至无烟-转至马弗炉在550士20℃灼烧 3h(以温度到达550℃开始计时)——取出盖好盖——于燥冷却30min——称重。 再同样灼烧1h，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.001g。m2 结果计算 粗灰分含量=（m2-m0）∕(m1-m0) (m0是空坩埚质量，m1?是坩埚与试样的质量，? m2是灰化后坩埚与灰分的质量) 注意事项 转移样品至马弗炉时避免高温灼伤 * * *