液相色谱性能剖析.ppt

买液相色谱仪，听谁的？ 听经销商的？ 听厂家的？ 不，我们要自己做主！ 色谱柱： C18 150mm 流动相：甲醇 样品：1×10－4g/mL萘/甲醇溶液 波长：254nm 流速：1mL/min 柱温：25℃ 由上图可以看出，Rt=3.785处的主峰， 其定性重复性RSD6（RT）0.01%； 定量重复性RSD6（A）=0.09%。 二元高压梯度系统与四元低压梯度系统 梯度准确度差别。 二元高压梯度系统流动相分配的比例变化是由控制两台泵的驱动步进电机转速的变化而实现的。这种变化可以控制得非常精确。 四元低压梯度系统各流动相的分配比例变化是通过在高压恒流泵活塞杆抽吸行程时，四个电磁阀打开的时间长短来控制的，流量比例不可能控制得像二元高压梯度系统那样精确，因此类似产品梯度准确度总是二元高压系统更高。 ★结论：如果比例发生改变的流动相数量在2个以内（包括2个），二元高压梯度系统更有优势。 液相色谱仪性能剖析 上海伍丰科学仪器有限公司 2009.03 目录 仪器的性能指标 高压恒流泵的选型 工作站的选择——模拟接口工作站与数字接口工作站 二元高压梯度系统与四元低压梯度系统 系统性 仪器各器件加工精度 文件资料 仪器的性能指标 基线噪声 漂移 最小检测浓度（最小检测限） 定性、定量重复性 波长示值精度 仪器的动态响应特性 稳定时间 仪器的性能指标 基线噪声 噪声的大小直接关系到仪器的检测灵敏度，噪音越大，检测的灵敏度就越低。噪音过大将导致基线不稳，进而影响分析结果。 动态噪音：整个流路单元及检测单元都在工作时的噪声，能够最直接的反映仪器系统的噪声大小。 静态噪声：由仪器的光学部件与电子部件所产生的噪声，仅仅说明了检测单元的噪声大小，并没有涉及到流路单元，而流路单元却恰恰是系统噪声的主要来源，在仪器的使用过程中是不可避免的。有些公司，包括一些进口品牌生产商在对外宣传时片面地强调空池噪声，而闭口不谈动态噪声，这是不科学的说法。试问，哪个用户在检测样品的时候不需要输液单元呢？动态噪声才是仪器所必需注重的指标，也是影响用户分析的重要因素 ★噪声指标达到1~2×10－5AU已经是相当优秀了。 仪器的性能指标 漂移 仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离。基线漂移影响色谱峰积分处理。漂移在仪器充分预热与色谱柱平衡后可以达到1×10－4AU/h以内。 仪器的性能指标 最小检测浓度（最小检测限） CL=2×Nd×C/H CL ：最小检测浓度； Nd：噪音； C：样品浓度； H：样品峰高 由上式可见，最小检测浓度是和噪音成正比的，噪音越大，最小检测浓度就越大，灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标，说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。一台好的仪器，最小检测浓度可以优于2×10－9g/mL（萘/甲醇溶液）。 仪器的性能指标 定性、定量重复性 JJG 705-2002规程规定，定性重复性RSD6（RT）为1.5%，定量重复性RSD6（A）为3.0%。一台好的仪器（配上性能稳定的色谱柱）定性重复性RSD6（RT）与定量重复性RSD6（A）均可达到0.1%以内。其整个系统的重复性精度已经达到了采用标准信号源的模拟接口色谱工作站（数据处理机）的考核指标。 仪器的性能指标 波长示值精度 用户可以对有光谱扫描功能的仪器反复几次执行光谱扫描程序，观察氘灯的特征峰：486nm峰和656nm峰，其显示值与标准值误差应在±1nm之内。 仪器的性能指标 动态响应特性 同一色谱柱在不同的仪器上使用，峰宽、峰高、峰形都可能不一样。计算出来的理论塔板数可能相差很大。作为仪器研制工作者，此项指标可以理解为检测器的动态响应特性。此项参数与检测器管路的死体积、流通池的体积、检测器信号采样放大电路的动态响应速度、色谱工作站的采样速率、模拟滤波和数值滤波参数均有关。 考核液相色谱仪的动态响应水平，可以用一支150mm性能比较好的色谱柱，用甲醇做流动相，1×10－7g/mL萘/甲醇做标样，检查检测器半峰宽能否达到3秒以内，峰型是否对称。 仪器的性能指标 稳定时间 仪器的稳定时间要短。在色谱柱充分平衡的情况下（可以先开高压恒流泵，使色谱系统充分平衡）再开紫外检测器与工作站，好的仪器在10分钟左右即能稳定，并可进行分析工作。这对于降低流动相的消耗，提高仪器的使用效率是非常有利的。 工作站的选择——模拟接口工作站与数字接口工作站