第二小组红外光谱仪.ppt

红外光谱法测试塑料组成 实验内容流程 红外光谱分析知识简介 何谓红外光谱图 当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图。 物质的红外光谱是其分子结构的反映，谱图中的吸收峰与分子中各基团的振动形式相对应。 傅里叶红外光谱仪 结构、原理及使用维护方法 24明翔 1、傅里叶红外光谱仪的结构 光源 迈克尔逊干涉仪 样品池 探测器 记录系统（计算机，记录器） 结构示意图 结构解析 光源 傅里叶变换红外光谱仪所用光源要求能发射稳定、能量强、发射度小、使用寿命长。发射度小的具有连续波长的红外光，通常使用能斯特灯、硅碳棒或涂有稀土化合物的镍铬灯。 迈克尔逊干涉仪 迈克尔逊干涉仪的作用是将复色光变为干涉光，中红外干涉仪中的分束器主要是由溴化钾材料制成的；近红外分束器一般以石英和CaF2为材料；远红外分束器一般由Mylar膜和网络固体材料制成。 分束器(BS) 分束器是迈克尔逊干涉仪的关键部位。分束器的价格昂贵，在测量中的作用也很重要，因此在使用中应注意保养。不同的红外光谱范围要使用不同种类的分束器。 检测器 检测器分为热检测器和光检测器，热检测器是将某些热电材料的晶体放在两块金属板中，当光照射到晶体上时，晶体表面电荷分布发生变化，由此测量红外辐射的功率。热检测器有氘化硫酸三甘肽等，光检测器是利用材料受光照射后，由于导电性能的变化而产生信号，最常用的光检测器有锑化铟、汞镉碲等。 记录系统 傅里叶变换红外光谱图的记录和处理是在计算机上进行的，常用的工作软件如美国PE公司的spectrum v 3．01，它可以在软件上直接进行扫描操作，可以对红外光谱进行优化、保存、比较、打印等。此外，仪器上的各项参数可以在工作软件上直接调整。 2、傅里叶红外光谱仪的原理 由红外光源发出的红外光经准直为平行红外光束进入干涉系统，经干涉仪调制后得到一束干涉光。 干涉光通过样品，因样品吸收了某些光的能量获得含有光谱信息的干涉信号到达探测器上，由探测器将干涉信号变为电信号。 此处的干涉信号是一时间函数（余弦信号），即由干涉信号绘出的干涉图，其横坐标是动镜移动时间或动镜移动距离。 这种干涉图经过数模转换器送入计算机，由计算机进行傅里叶变换的快速计算，即获得以波数为横坐标的红外光谱图。 3、傅立叶红外光谱仪使用方法 1、开机前准备（电源电压-稳定，室温：15-25摄氏度，湿度小于或等于60%） 2、开机 3、制样 4、扫描和输出红外光谱 5、关机 6、清洗压片模具和玛瑙研钵 4、傅立叶红外光谱仪维护方法 1、温度：测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。2、除湿：为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机 。 红外光谱分析中的制样方法 26号 梁远斌 前言 红外光谱图是定性鉴定的依据之一，要想做出一张高质量的谱图，必须要用正确的制品制备方法。一般要求画出的谱图基线较平，最强锋仍在透过率范围内，弱峰仍能清晰看出，而不被噪声所掩盖。显然掌握一些简单实用的样品制备方法，比较快地制备能给出质量好的谱图的样品，是很重要的。 影响谱图质量最重要的因素是样品的厚度样品太薄，峰会很弱，有些峰会被基线噪声掩盖；反之，样品太厚，峰形会变宽，甚至是平头峰。根据不同的样品，样品厚度应有所不同。比如含氧基团的吸收很强，因而含氧样品不宜过厚；而含饱和聚烯烃的样品则可稍厚，才能做出较理想的谱图。另外，样品表面反射的影响也须考虑。一般表面反射的能量损失较小，但在强谱带附近损失可达15%以上。 样品预处理 高分子聚合物常用制样方法 浇铸薄膜法 热压薄膜法 KBr压片法 切片法 基本步骤 红外光谱图的解析分析 塑料光谱图的识别方法及各种塑料光谱图 如图聚氯乙烯的谱图解析 上图为PVC的红外光谱, 其中最强谱带位于1250/cm处, 在1340/cm处也有一条较强谱带,它们都归属于C一H弯曲振动。位于1430/cm强谱带归属于CH2的变形振动, 和正常的CH2变形振动频率（约1475/cm）比较, 谱带向低频方向位移, 同时强度明显增加, 这是受氯原子的影响所造成的。 由图还可见, 在800-600/