固相萃取_液相色谱串联质谱法测定城市污水中他莫昔芬和来曲唑.pdfVIP

第 38卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究报告 第 2 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 20 10年 2 月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 2 14 ～2 18 DO I: 10. 3724 / SP. J. 1096. 2010. 00214 固相萃取 液相色谱串联质谱法测定 城市污水中他莫昔芬和来曲唑 1, 2 1 1, 2 1, 3 刘先军 　张 晶 　邵 兵 　尹 杰 1 ( ) 2 ( ) 北京市疾病预防控制中心 ,北京 100013 　　 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院 ,北京 100058 3 (北京大学医学部公共卫生学院 , 北京 100 191) 摘 　要 　他莫昔芬和来曲唑常用于治疗雌激素依赖型乳腺癌 。本研究建立了城市污水中他莫昔芬和来曲唑 ( ) 的超高效液相色谱 串联质谱 U PLCM S/M S 联用检测方法 。水样通过 O asis HLB 固相萃取柱富集后串联氨 基柱 ,先用 6 mL 甲醇洗脱 ,再用 3 mL 甲醇洗脱氨基柱 , 合并洗脱液后浓缩 。使用 ACQU ITY U PLCTM B EH C18 反相柱 ,流动相为 0. 1%甲酸 乙腈 ,在梯度条件下分离 ; 目标分析物使用超高效液相色谱 电喷雾串联质谱进 μ μ 行测定 。本方法对他莫昔芬和来 曲唑的线性范 围分别是 1. 0 ～100 g/L 和 0. 1 ～100 g/L , 相关系数 R2 0997 ,检出限分别为 1. 0 和 0. 1 ng/L ,进水和出水的 3 个不 同水平 的加标平均 回收率为 68. 8% ～ 1030% ,相对标准偏差小于 15% 。本方法可用于城市污水中相关物质的分析 。 关键词 　超高效液相 串联质谱法 ; 他莫昔芬 ; 来曲唑 ; 环境污水 ; 固相萃取 1　引　言 现有毒理学实验和野外调查研究表明 ,一些人工合成的化合物表现出类激素或抗激素作用 [ 1～5 ] ,其 中环境雌激素类物质如烷基酚 、双酚 A 、多氯联苯类等报道较多[ 6～8 ] ,而有关环境抗雌激素类物质的研 究却较少 [ 9～13 ] 。他莫昔芬和来曲唑是典型的抗雌激素药物 ,主要用于治疗雌激素依赖型乳腺癌 。据估 计 2005年国内他莫昔芬的年产量约为 5万吨 ,这些药物在使用后最终会随着医疗废水 、生活污水等排 放进入污水处理系统 。2006年 , Roberts等 [ 10 ] 在英国北部泰恩河下游污水处理厂出水中检测出他莫昔 芬 ,检出率为 100% ,最高浓度达 2 12 ng/L ; 同年 , A nn ick 等 [ 11 ] 在瑞士 L au sanne和 Morge s两个污水处理 厂出水中检测出 1～4 ng/L 他莫昔芬 。有