【2017年整理】11与++生物碱类药物的分析.ppt

第十一章 生物碱类药物的分析 ;典型药物的结构 ;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;二、生物碱类药物的通性;2. 溶解性 游离生物碱不溶或难溶于水，能溶或易溶于有机溶剂，在稀酸中成盐而溶解 生物碱盐类易溶于水，不溶于有机溶剂 ;3. 旋光性 一般多为左旋体有效。 ;第二节 鉴别试验一、特征鉴别反应;2、Vitali反应 托烷生物碱 ;3、绿奎宁反应 硫酸奎宁、硫酸奎尼丁;5、Frohde反应 吗啡生物碱 ;6、 官能团反应 吲哚生物碱 ;7、紫脲酸胺反应 黄嘌啉类生物碱 ;8、还原反应 吗啡与磷酸可待因的区分反应 ;二、一般鉴别反应;2、熔点测定 3、显色反应 常用的显色试剂：浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸、钒硫酸、硒硫酸、甲醛硫酸等; 原料药 1 原理 水溶液中滴定突跃不明显，在非水介质中，碱性增强，使滴定顺利进行 ; (1) 溶剂--酸性溶剂：冰醋酸、 冰醋酸+醋酐、醋酐 ;(2) 滴定剂：高氯酸的冰醋酸溶液 或高氯酸的二氧六环溶液 ; 取本品约 0.15g，精密称定，加醋酐—冰醋酸（5∶1）的混合液 25ml，微热使溶解，放冷，加结晶紫指示液 1滴，用高氯酸滴定液（0.1mo1/L）滴定，至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 19.42mg 的C8H10N4O2。;二、提取中和法;1. 碱化（氨水）;（2）剩余滴定法 用于碱性较弱的生物碱 ;（3）酸滴定液返提后剩余滴定法 用于对热不稳定的生物碱 ;;在适当的pH介质中 ;水相中与酸性染料溴甲酚绿、溴麝香草酚 蓝（BTB）等反应 水相的最适pH值：如果水相pH值过小，酸性染料几乎仍以分子状态存在；如果水相pH值过大，则生物碱几乎全部以游离碱的形式存在。;3. 比色法测定 （1）定量分离出有机提取液，脱水后，测定A，求出有机碱含量 ; （3）定量分离出有机提取液，脱水后，酸化，则水相呈色，测定水相中HIn的吸收度，间接求出有机碱的含量;、高效液相色谱法 反相 HPLC 分析生物碱类 和有机含氮药物;图1 反相HPLC法测定胃肠宁颗粒剂盐酸小檗碱的色谱图 见:中药新