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X 射线多晶体衍射的发展历程.PDF 11页

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X 射线多晶体衍射的发展历程
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X 射射线多晶体衍射 的发展历程 版主按:向各位推荐一本 X 射线粉末衍射方面的新著—《近代 X 射线多晶体衍射—实验技术与数据分析》, 作者:马礼敦教授,复旦大学;化学工业出版社,2004 年 9 月出版。该书不仅详细叙述基本原理和方法概貌, 而且尽力追随文献的新发展,介绍此领域中国内外的现状;着重在实验技术和数据分析方法方面系统完整地介 绍近代 X 射线粉末衍射技术。特拷贝该书的第一章于下。 X 射线多晶体衍射(X-ray Polycrystalline diffraction ,XPD )也称 X 射线粉末衍射(X-ray Powder diffraction ,XPD ),是由德国科学家德拜(Debye )、谢乐(Scherrer )(1、2)在 1916 年提出的。当时正值 第一次世界大战,信息交流受阻,美国科学家 Hull 在 1917 年又独立提出了这一方法(3) 。所谓多晶体衍射 或粉末衍射是相对于单晶体衍射来命名的,在单晶体衍射中,被分析试样是一粒单晶体,而在多晶体衍射 中被分析试样是一堆细小的单晶体(粉末)。由于当时 X 射线衍射的应用主要在解晶体结构,因此初期发 展得并不快。20 世纪 30 年代中期,Hanawalt 和 Rinn 提出了用多晶体衍射在混合物中鉴定化合物的方法(4) , 接着又提出了包含 1000 种化合物参比谱的数据库(5),使 X 射线多晶体衍射成为表征多晶聚集体结构的重 要手段,开创了 X 射线多晶体衍射应用的新领域,吸引了很多人的注意,得到了较快的发展。40 年代后 期,基于光子计数器的衍射仪的发展,大大提高了衍射谱的质量,包括衍射峰位置、强度和线形的测量准 确性。因而.拓展了它的应用面,如通过对衍射峰强度的准确测量,使物相分析从定性发展到定量;通过 对衍射峰峰形(也称衍射线线形)的分析来测定多晶聚集体的某些性质,如晶粒尺寸、外形和尺寸分布等: 在此基础上.又进一步发展到研究晶体的真实结构,如研究存在于晶粒内的微应变、缺陷和堆垛层错等, 使 X 射线多晶体衍射技术成为最重要的材料表征技术之一。20 世纪 70 年代,同步辐射强光源和计算机技 术的应用,使得多晶体衍射技术更有了突飞猛进。另一方面,数字衍射谱的获得,Rietveld 全谱拟合技术 的应用,使得数据分析方法有了新的突破,这大大提高了所得结果的质量,其数据已成为改进材料的必需 信息,并且使得用多晶体衍射从头解晶体结构成为可能。x 射线多晶体衍射是一门有近 90 年历史的科学, 可也是一门尚在发展中的科学.其前途十分广阔,它已经成为许多研究机构及工厂实验室的必备仪器。 X 射线多晶体衍射法的发展大体上可以分为三个阶段。 一、初 期 时间大致是从 1916 Debye 等提出方法起至 20 世纪 40 年代。其特征是.实验技术是以照相底 片做记录介质的各种照相机。最初的相机是 Debye 相机(1~3) 。这是一不高的金属圆筒,样品粉末置于其中 轴线上,照相底片围成 圆筒紧贴于金属圆筒 内壁,用平直器从发散 X 射线中截取一小束准平行光,垂直投 射到粉末条上,产生的衍射圆锥在底片上切 得弧线,见图 1-l (a )。 Debye 相机对入射光的利用率很低 ,故曝光时间很长 。为了提高如射光的利用率 。Seemann 和 Bohlin 发展 了利用发散光的聚焦相机(6,7) 见图 1-1 (b )。以后,Cauchois 和 Guinier 进一步将 晶体单色器和聚焦相机 结合成不仅提高强被,且大大提高分辨率 的 Guinier 相机(8,9),大大提高了粉末衍射的精确度,几种相机 的原理示意于图 1-1 (c )。 X 射线多晶体衍射早期的工作主要是用来解晶体结构。曾成功地测定了一些元素单质(如金属、石墨、 金刚石等)的晶体结构及一些简单化合物(如 LiF 等)的晶体结构。由于多晶体衍射将 晶体的三维空间转 变成为一维的,衍射线大量重复,丢失 了许多信息.要用于解晶体结构是困难的,因此在这方面未得到大 的发展,解晶体结构主要靠单晶体衍射。 Debye 、Scherrer 和 Hull 在提出多晶体衍射时已提到此法用作 晶体化合物的鉴定和定量分析的可能 (1,10) 。Hull 在 1919 年发表的文章 中即已指 出:①粉末衍射谱是物质的传征;③在混合物中每一个物质产 生的衍射谱与其他物质无关 ;③衍射谱是物质中各种元素的化学结合状态 的代表;④各组分衍射谱的强度 是正比于各组分的

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