丹心舒胶囊中三七和丹参的有效成分含量测定论文.docVIP

　　丹心舒胶囊中三七和丹参的有效成分含量测定论文 【摘要】 目的 建立丹心舒胶囊中三七和丹参有效成分的含量测定方法。方法 采用HPLC法测定本品中三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1及丹参中丹参酮ⅡA的含量。结果 人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1线性范围分别依次为0.924～9.24 μg、0.736～7.36 μg、0.21～2.10 μg；平均回收率分别为100.19％、100.55％、100.21％，RSD分别为1.67％、1.29％、1.55％；丹参酮ⅡA线性范围为0.04～0.40 μg,平均回收率为100.79％，RSD为1.40％。结论 本方法简便可靠，结果稳定，可用于丹心舒胶囊中三七和丹参的有效成分的含量测定。 【关键词】 丹心舒胶囊 人参皂苷Rg1 Rb1 三七皂苷R1 丹参酮ⅡA 含量测定 Analysis of the active pounds of Panax notoginseng and Salviae miltiorrhizae in Danxinshu capsules Abstract:Objective To analyze the active pounds of Panax notoginseng and Salviae miltiorrhizae in Danxinshu capsules. Methods HPLC ethod is simple, reliable and stable, onsil C18柱（5 μm，250 mm×4.6 mm，迪马公司）；KQ100型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。 人参皂苷Rg1（批号：110703-200425）、人参皂苷Rb1（批号：110704-200420）、三七皂苷R1（批号：110745-200415）、丹参酮ⅡA（批号：l1043-200504）对照品均购自中国药品生物制品检定所；甲醇（天津市四友生物医学技术有限公司，色谱纯）；乙腈（迪马公司，色谱纯）；屈臣氏蒸馏水。丹心舒胶囊（自制，批号为050806、050807、050808）。 2 人参中有效成分含量测定 2.1 色谱条件 色谱柱：Diamonsil C18柱（5 μm，250 mm×4.6 mm）；以乙腈为流动相A，水为流动相B，进行二元梯度洗脱，洗脱程序：0→120 min流动相A 19%→36%，流动相B 81%→64%；流速： 1.0 mL·min-1；柱温：30 ℃；检测波长：203 nm。 2.2 对照品溶液制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及三七皂苷R1对照品适量，分别加甲醇制成：人参皂苷Rg1质量浓度为0.462 mg/mL、人参皂苷Rb1质量浓度为0.368 mg/mL，三七皂苷R1质量浓度为0.105 mg/mL的溶液，将三者混合作为对照品溶液。 2.3 供试品溶液制备 取样品适量，研细，混匀，取约1.0 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加甲醇适量，超声30 min，使三七总皂苷溶解后，加甲醇至刻度，滤过，取续滤液，即得。 2.4 阴性溶液制备 按处方比例依法配制除三七以外的阴性样品，按“2.3”项方法制备三七阴性溶液。 取以上样品进行测定，结果显示阴性对照色谱中，人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1峰附近无其他峰影响。结果见图1。 A.对照品溶液 B.供试品溶液 C.阴性溶液 图1 三七总皂苷的HPLC图谱（略） Fig.1 HPLC of Panax Notoginseny Saponins 2.5 线性关系的考察 分别精密吸取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1对照品溶液2、4、8、12、16、20 μL，按上述的HPLC条件分析，以峰面积（A）对进样量(m) 进行线性回归，得回归方程分别为：人参皂苷Rg1线性方程为A=483.241m-18.529，r=0.9996，线性范围为0.924～9.24 μg；人参皂苷Rb1线性方程为A=205.681m+7.387，r=0.9999，线性范围为0.736～7.36 μg；三七皂苷R1线性方程为A=106.579m-11.492，r=0.9995，线性范围为0.21～2.10 μg。 2.6 精密度试验 分别精密吸取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1对照品溶液，于测定条件下进样10 μL，分别重复进样5次。以3种组分峰面积分别计算，结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的RSD分别为1.68%、1.08%、1.23%，结果表明仪器精密度良好。 2.7 重现性试验 精密称取丹心舒胶囊内容物(批号050806)共5份，