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- 2017-06-12 发布于湖北
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DSC曲线解析12分析
基线的重要性 样品产生的信号及样品池产生的信号必须加以区分; 样品池产生的信号依赖于样品池状况、温度等; 平直的基线是一切计算的基础。 如何得到理想的基线 干净的样品池、仪器的稳定、池盖的定位、清洗气; 选择好温度区间,区间越宽,得到理想基线越困难; 进行基线最佳化操作。 校正的含义 校正温度与能量的对应关系 校正的原理 方法:测定标准物质,使测定值等于理论值 手段:能量、温度区间、温度绝对值 什么时候需要校正 1. 样品池进行过清理或更换 2. 进行过基线最佳化处理后 扫描速度的影响 灵敏度随扫描速度提高而增加 分辨率随扫描速度提高而降低 技巧: 增加样品量得到所要求的灵敏度 低扫描速度得到所要求的分辨率 样品制备的影响 样品几何形状: 样品与器皿的紧密接触 样品皿的封压: 底面平整、样品不外露 合适的样品量: 灵敏度与分辨率的折中 1. 用力过大,造成样品池不可挽救的损坏; 2. 操作温度过高(铝样品皿,温度600℃); 3. 样品池底部电接头短路和开路; 4. 样品未被封住,引起样品池污染。 共混物的相容性 热历史效应 结晶度的表征 增塑剂的影响 固化过程的研究 高分子由于分子链相互作用,有形成凝聚缠结及物理交联网的趋向。这种凝聚的密度和强度依赖于温度,因而和高分子的热历史有关。 当高分
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