原子荧光期间核查规程.docxVIP

江苏连海检测有限公司 记录编号：LHJC/CZGC-35-2015 原子荧光光度计期间核查规程 一、依据和目的? 为保证该仪器运行正常，检测数据准确可靠，参考JJG?939-1998《非色散原子荧光光度计》，制定本运行检查方法。? 二、使用范围? 该运行检查方法适用于使用中的PF-5原子荧光光度计的期间核查检查方法。? 三、基本原理? 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。? 四、仪器工作条件及要求 1、环境温度：15～35℃??????环境湿度：≤75RH%? 2、室内无强磁场干扰；? 3、室内部不存在妨碍仪器正常工作的震动；? 4、室内清洁，无腐蚀性气体；? 5、稳压器正常，并保持良好接地； 6、供电电源：交流电压220V±10%； 7、氩气气压力达到实验要求；? 8、排风设备完好，排风量达到实验要求；? 9、仪器放置在坚固的实验台上，并避免阳光直射。? 五、核查方法? 1、外观与通电的检查? 仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。? 2、代表元素的检出限、精密度（相对标准偏差）的核查方法? 2.1所需试剂材料：? ①As空心阴极? ②As标准溶液，在有效期内，溶液酸度应保持在5%（V/V）HCl。? ③KBH4（2%）还原剂? ??硫脲-抗坏血酸混合溶液(50g/L-50g/L)???盐酸(1+1)? 样品号12345As（ng/mL）0.512.5510其中5号溶液体积为200?mL，其余溶液体积为100?mL，为使As还原至三价，溶液中应加入少量硫脲-抗坏血酸混合溶液。? 2.2核查方法? ①对空白溶液盐酸(1+1)连续15次测定。仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液做一工作曲线，微机根据下述公式自动计算出仪器的检出限，应达到技术指标规定的要求。? ??????????????????????检出限（DL）=3×SD×K?其中：? SD——15次测定值的标准偏差； ?K——工作曲线的斜率的倒数。? ②吸空白溶液盐酸(1+1)调零，对5号As标准溶液进行连续11次测定。根据下式计算精密度（相对标准偏差）应符合技术指标规定的允许限。? ??????????????????精密度（SD）= S A×100%? 其中：?S——5号As标准溶液11次测定值的标准偏差；? A——5号As标准溶液11次测定值的算术平均值。? 六、结果判定? 代表元素检出限DL和精密度（SD）如果符合表1要求，则判定该仪器运行正常合格，可以继续使用；如果任何一项超出表1要求，则判定仪器不合格。? 表1 代表元素检出限（DL）精密度（SD）As?≤0.4ng/mL?≤3%七、结果处理? 对仪器核查结果，应填写仪器设备期间核查记录。如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。?