原油含水.PDF.docVIP

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原油含水.PDF

原油含水.PDF 中华人民共和国国家标准 UDC曰5.51 :翻3.璐.. 原油水含量测定法.. ca/T 8929-88 (蒸馏法) Crude oil-Determinationofwater一.. Distil llation method 本方法适用于测定原油中水含量。 1方法概要 在试样中加人与水不混溶的溶剂,并在回流条件下加热蒸馏。冷凝下来的溶剂和水在接受器中连 续分离,水沉降到接受器中带刻度部分,溶剂返回到蒸馏烧瓶中。读出接受器中水的体积,并计算出 试样中水的百分含量。.. 仪器 2.1蒸馏仪器:装配及详细规格见图1,由玻璃蒸馏烧瓶、直管冷凝器、有刻度的玻璃接受器组成。 蒸馏烧瓶应使用配有标准磨口接头的玻璃制1O OOOmL圆底烧瓶,它装有一个经检定合格的5mL 的水接受器,接受器最小刻度为m5mL。接受器上装有一个40 00mm长的直管冷凝器,其顶上装有一 个带干燥剂的干燥管.. (防止空气中的水分进人)。.. 2.2加热器:能把热量均匀地分布在蒸馏烧瓶下半部的煤气加热器或电加热器。为了安全最好使用电 加热套。 中国石油化工总公司198 88-03-14批准.. 1989-03-01实施 GB/T 8929一88 月利合旧1 24/40 4 //一 i`$N+o 23 请2 22 引的囚N+l叼N N 0士 3“ ~7 的引0峭们.. 15 汤14 的+1目们.. l 50 14 =芝.. 82士3 内价6.2一65 , 侧耳曰‘仍。 ‘ 曰.柑习曰一 1 目扫,N人 一 的+061 州曰‘ 的 l 24/40 { } 10 00mL { 图.. 1燕馏仪器 1一干澡管。2一橡皮塞,3一冷凝器14一接受器.5一圆底烧瓶 、53 GB/T 8929一88 试剂 3.1二甲苯:符合HG 3-101《二甲苯》,化学纯或GB 3407《石油混合二甲苯》的50C石油混合二 甲苯的要求。应把40 00mL溶剂放在蒸馏仪器中,按第5章的步骤进行试验确定溶剂空白。空白应测准 到。.025mL,并按第6章规定用于修正接受器中水的体积。 注意:三甲苯极易燃,操作管理要远离热源、火花和明火。其蒸气有害,容器要密闭。使用时要 有足够通风,并要避免吸人其蒸气和长时间或反复同皮肤接触。溢出时要用砂子或硅藻仁吸收;着火 时,要使用水雾、泡沫、干化学制品或二氧化碳灭火。 注,可以使用符合GB 192 22《溶剂油》要求的20 00号溶剂油作为蒸馏溶剂,但如果对试验结果有争议时,以几甲 苯作溶剂的试验结果为准。.. 3.2干燥剂:无水氯化钙,化学纯。用于千燥二甲苯。 4准备工作.. 4.1实验室试样的准备:应按(,B/T4756《石油和液体石油产品取样法(手工法)》的规定取得具有代 表性试样。.. 4.2试样的制备:除了4.1条的规定外,还应应用下列试样处理程序。.. 4.2.1应按下列规定选择试样量: 预期试样中水含量,(重量或体积)%大约试样量,9或mL 50.1-100.0 5 25.1一50.0 10 10.1-25.0 20 5.1一10.0 50 1.1-5.0 100 《1.0 200 4.2.2在a取试样之前,对已凝固或流动性差的试样,应加热到有足够流动性的最低温度。剧烈振荡 试样,把粘附在容器壁上的水都摇下来,使试样和水混合均匀,否则会影响试验结果。 如果对于混合试样的均匀性有怀疑时,则测定至少要进行三次,并报告平均结果作为水含量。.. 4.2.3测定水的体积百分含量时,要按照4.2.1中规定的试样量,用校T过的5,10,20,50,10 00或.. 20 00mL量筒量取流动液体。仔细且缓慢地把试样倒人量筒中,避免空气进人,尽可能严格地把液面调 到要求的刻度。再仔细地把量筒中的油倒人蒸馏烧瓶中,用至少20 00mL二甲苯以每次40ml分5次洗 涤量筒,倒入烧瓶,要把量筒中的试样完全倒净。.. 4.2.4测定水的重量百分含量时,按照4.2.1规定的试样量,把试样直接倒入蒸馏烧瓶中称量,试样 量5一50g,称准至。.2g;试样量10 00一20 00g,称准至1g。如果必须使用转移容器(烧杯或量筒), 则要用至少5份二甲苯洗涤容器,并把它倒人烧瓶中。.. 4.3标定: 4.3.1接受器和整套仪器在初次使用之前要按4.3.2一4.3.3所述进行标定。 二3.2标定接受器:接受器的刻度应由生产厂检定合格。如果使用单位需要进行检定时,可用能读准 至O.1L的微量滴定管或精密微量移液管,以00m Om.5L的增量逐次加人蒸馏水来检验接受器上刻度标 线的准确度。如果加人的水和观察到水量的偏差大于。.050mL,就应重新标定或认为该接受器不合 格。..

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