材料研究方法B(化学专业)第4章 扫描电子显微镜的操作及应用.pptVIP

材料研究方法B(化学专业)第4章 扫描电子显微镜的操作及应用.ppt

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ZrO2-Y2O3陶瓷烧结表面的SEM照片。 ZrO2+2% Y2O3陶瓷:四方相 b.ZrO2+6% Y2O3陶瓷:立方相 c.ZrO2+ Y2O3陶瓷: 四方相和立方相混合相 高岭石 2、SEM在矿物学中的应用 绢云母 凹凸棒石 绿泥石 蒙脱石 叶片状伊利石 发状海泡石 辉沸石球状集合体 放射状集合体 菱沸石穿插双晶 片沸石 辉沸石 锑华 锆石 球状锆石 椭圆状锆石 电气石 电气石三方单锥 信封状榍石 磷灰石六方柱六方双锥聚形 明矾 文石 黄铁矿穿插双晶 * 滑带土:判断滑坡的滑动状态,滑动方式,活动期次 3、SEM在工程地质中的应用 * 断层泥中石英砂表面形貌:判断断层活动年代 * 植物花朵 4、SEM在生物学中的应用 * 不同倍率的果蝇SEM像 5. SEM在宝石学中的应用 珍珠 * 鸡血石 * 红珊瑚 * 不同猫眼石的微观形貌(平行显微方向) 祖母绿 蓝宝石晶须 电镜使用中应注意的一些问题 放大倍数不是越大越好。 要搞清你做电镜分析的目的。 不是什么样品都能达到分辨率的指标。 要获得高质量的电镜照片,样品制备是一个重要的因素。 好的设备,加上适当的样品处理和精心的操作才能得到高水平的电镜分析结果。 * 中国地质大学(武汉)材化学院 The Faculty of Material Science Chemistry ,China University of Geosciences * 第二章 电子束与物质作用产生的信号 第三章 扫描电子显微镜的结构及工作原理 第四章 扫描电子显微镜的操作与应用 主要内容 第一章 电子光学基础 第4章 扫描电子显微镜的操作及应用 §4.1 扫描电子显微镜的工作环境 §4.2 扫描电子显微镜样品制备方法 §4.3 SEM的应用 温度:20±5℃,每小时室温变化不超过2℃ 相对湿度:≤70% 外界磁场干扰: ≤5×10-7T 专用地线接地电阻:<100Ω 单相电源:220±5%,50Hz±2%,20A 循环冷却水:流速1.5L/min 水压0.08-0.25MPa 水温20±5℃ 外界振动: <3μm (一)样品要求: 1、样品首先是干燥的固体。 2、样品的尺寸大小应符合要求。 不同型号的SEM对样品尺寸大小要求不同. JSM-35CF,可装样品Φ25*h10、Φ20*h10和Φ10*h(5-10)。 在不影响分析目的的前提下,样品越小对测试越有利。 3、样品的形态不限。块状、粒状、粉末状均可。 4、样品表面要求平整。块状样品表面尽量与样品台保持平行,粉末状样品在样品台上铺成一薄层。 5、样品应有良好的导电性。所以对于不导电的样品表面镀膜,使其导电。 6、样品表面应是清洁的。不清洁的样品,用丙酮或酒精洗,以免影响分析结果。 7、样品应是无磁性的。 (二)样品的制备方法 样品的制备方法包括样品的处理、粘结和镀膜。 1、样品处理 根据不同的分析目的,采用不同的处理方法。特殊的处理方法主要针对混杂在一起需要分离的地质样品,如石英颗粒、松散的样品、构造地质中定向的样品、微体古生物化石、含杂质的粘土矿物等。 2、样品的粘结:将样品粘结到样品台上。 常用的粘结物有乳胶、导电胶、双面胶带和蒸馏水(或酒精)等。不同类型的样品可选用不同的粘结物。 (1)块状样品:取新鲜面,并使上、下尽量平整,大小符合仪器要求。然后用乳胶或导电胶带把它们黏在样品台上。样品小的时候,可在一个样品台上粘多个样品,但要按顺序粘结。 (2)粒状样品:把胶带粘在样品台上,在双目镜下按顺序把需要观察的部位面朝上黏在双面胶带上。乳胶也可以。 (3)粉末状样品:一是把粉末状样品直接撒在已粘在样品台上的导电胶上。二是用蒸馏水或酒精把粉末样品稀释,再用玻璃棒搅拌成浊液,然后用吸管取悬浊液直接滴在样品台上。 (4)定向样品:首先把样品台标上方向,然后在粘样时使样品所指方向与样品台的指向一致即可。如果层理发育的样品,最好取两个方向上的断面,记住平行层理和垂直层理面。再粘在样品台上。 (5)导电样品:不需再镀导电膜,因此粘样是一定要用导电胶。 3、样品镀膜: (1)镀膜的目的: 增加导电性: 增加二次电子发射率:镀金可提高发射率 增加样品表面的机械稳定性: 减少电子束对样品的热损伤: 减少电子束对样品的穿透力: (2)镀膜材料 镀膜材料要选择稳定性强的重金属材料。如金、镉、铂、铬、银、铜及轻元素碳、铝等。 SEM二次电子检测主要用的是金。 ①熔点低(1063℃),易于蒸发;②金与加热器钨不发生任何作用;③二次电子发射率高;④化学稳定性好。 SEM能谱分析一般镀碳,C的X射线信号在仪器对X射线的检测信号范围之外(能量

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