红外光谱法本原理.docVIP

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红外光谱法本原理

红外光谱法基本原理   红外光谱是反映分子的振动情况。当用一定频率的红外光照射某物质分子时,若该物质的分子中某基团的振动频率与它相同,则此物质就能吸收这种红外光,使分子由振动基态跃迁到激发态。因此,若用不同频率的红外光依次通过测定分子时,就会出现不同强弱的吸收现象。用T%-λ作图就得到其红外光吸收光谱。红外光谱具有很高的特征性,每种化合物都具有特征的红外光谱。用它可进行物质的结构分析和定量测定。 气相色谱法基本原理 ????气相色谱法是以气体(此气体称为载气)为流动相的柱色谱分离技术。在填充柱气相色谱法中,柱内的固定相有两类:一类是涂布在惰性载体上的有机化合物,它们和沸点较高,在柱温下可呈液态,或本身就是液体,采用这类固定相的方法称为气液色谱法;另一类是活性吸附剂,如硅胶、分子筛等,采用这类固定相的方法称为气固色谱法。它的应用远没有气液色普法广泛。气固色谱法只适用于气体及低沸点烃类的分析。在毛细管气相色谱法中,色谱柱内径小于lmm,分为填充型和开管型两大类。填充型毛细管与一般填充柱相同,只是径细、柱长,使用的固定相颗粒在几十到几百微米之间。开管型固定相则通过化学键组合或物理的方法直接固定在管壁上,因此这种色谱柱又称开管理柱,它的应用日益普遍。原则上,在填充柱中能够使用的固定液,在毛细管柱中也能使用,但毛细管柱比普通填充柱柱效更高,分离能力更强。气相色谱法的应用面十分广泛,原则上讲,不具腐蚀性气体或只要在仪器所能承受的气化温度下能够气化,且自身又不分解的化合物都可用气相色谱法分析。 ????当样品加到固定相上之后,流动相就要携带样品在柱内移动。流动相在固定相上的溶解或吸附能力要比样品中的组分弱得多。组分进柱后,就要在固定相和流动相之间进行分配。组分性质不同,在固定相上的溶解或吸附能力不同,即它们的分配系数大小不同。分配系数大的组分在固定相上的溶解或吸附能力强,停留时间也长,移动速度慢,因而后流出柱。反之,分配系数小的组分先流出柱子。可见,只要选择合适的固定相,使被分离组分的分配系数有足够差别,再加上对色谱柱和其他操作条件的合理选择,就可得到令人满意的分离。 核磁共振波谱法基本原理 ??? 核自旋量子数 I≠0的原子核在磁场中产生核自旋能量分裂,形成不同的能级,在射频辐射的作用下,可使特定结构环境中的原子核实现共振跃迁。记录发生共振时的讯号位置和强度,就可得到核磁共振(NMR)谱。谱上共振讯号的位置反映样品分子的局部结构(如官能团);讯号的强度往往与有关原子核在分子中存在的量有关。自旋量子数I=0的核,如12C、16O、32S没有共振跃迁。I≠0的原子核,原则上都可以得到NMR讯号。但目前有实用价值的仅限于1H、13C、19F、31P、及15 电导分析法基本原理 测定溶液的电导以求得溶液中某物质浓度的方法称为电导分析法。电导分析法具有简单、快速和不破坏被测样品等优点。由于一种溶液的电导是其中所有离子电导的总和,因此,电导测量只能用来估算离子的总量。电导分析法可分为电导法和电导滴定法两种,这里讲座前者。 ??? 金属、电解质溶液等都是能够传导电荷的物质,故称为导体。电荷在导体中向一定方向的移动就形成了电流。在电解质溶液中插入一对平板状铂电极并外加一直流电压,此时正离子向负极迁移,负离子向正极迁移而形成了电流。通过溶液的总电流是正、负离子在单位时间内各自通过溶液某截面的电量之和。

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