【2017年整理】水杨醛改性壳聚糖修饰碳糊电极测定痕量铜.docVIP

水杨醛改性壳聚糖修饰电极1 前言 1）测定的意义 2）测定的研究现状 3）化学修饰碳糊电极简介4）本文的创新之处 2 实验部分 2.1 主要仪器和试剂 JP303型极谱分析仪(成都仪器厂)； SH2601酸度计(上海大普仪器有限公司)；三电极系统：水杨醛改性壳聚糖修饰电极（自制）为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极, 铂电极为对电极。 壳聚糖（浙江玉环海洋生物化学有限公司）；炭黑（800目, 进口分装）；固体石蜡；水杨醛（分析纯）。 标准溶液：1×10-2 mol/L，在电子天平上准确称取一定量的于小烧杯中，加适量水溶解，定容于100 mL容量瓶中，于试剂瓶中保存。使用时逐级稀释至所需浓度。 其它试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。 2.2 水杨醛改性壳聚糖的制备 将0.2g壳聚糖溶于10 m 1% 的醋酸中，先在缓慢搅拌下向该溶液中滴加过量的水杨醛，直至溶液出现黄色凝胶。减压过滤，用乙醇反复洗涤直至洗出液为无色，然后在60℃下烘干即得产物，将其研细后干燥保存。 2.3 红外光谱表征 若红外光谱数据与文献相符，说明合成了目标产物。 2.4 水杨醛改性壳聚糖修饰碳糊电极的制备 将炭黑与固体石蜡按3：1的质量比放入研钵，混合均匀后装入小瓶中，于90℃下加热几分钟，使固体石蜡熔融，取出后迅速装进直径1mm的玻璃毛细管中，插入铜丝压紧后，上端用蜡封固定，电极表面在光滑的纸上抛光。将5.0 mg水杨醛改性壳聚糖用1.0 mL% 的醋酸溶解5.0 mg/mL 的修饰液，再取适量滴涂于电极表面，于室温下晾干即可。 2. 实验方法 以0.2 mol/L的HAc-NaAc缓冲溶液为底液加入一定量的储备液在-0. V下搅拌富集30 s, 静置10 s, 然后以0.1V/s的扫描速率从-0. V正向扫描至0. V, 记录二次导数线扫溶出伏安图。0.6 V清洗至无峰。 3 结果与讨论 3.1 底液的选择 分别在相同浓度的HAc-NaAcNaH2PO4-K2HPO4，KCl，KHP，KH2PO4等底液中进行了阳极化扫描。选择峰形较好峰电流最大的溶液作底液。 3.2 底液的浓度的影响 改变底液浓度分别为0.05 mol/L0.1 mol/L，0.2 mol/L，0.3 mol/L，0.4 mol/L，0.5 mol/L，0.6 mol/L，0.7 mol/L，0.8 mol/L，0.9 mol/L，选择峰形较好峰电流最大的作底液。 3.3底液pH的影响 pH在.0～7.0之间大约每隔0.2个pH单位改变一次pH值观察峰电位和峰电流的变化情况，选择峰电流最大值作为测量的最佳底液酸度。 3.4富集电位影响　 在-400～400 mV范围内，每隔100 mV 改变一次富集电位，选择峰形较好, 峰电流最大的富集电位作测量的最佳富集电位值。 3.富集时间的影响　 在0～240 s范围内，每隔30 s 改变一次富集时间，综合考虑测定的灵敏度和分析速度，选择最佳富集时间。 4．应用研究 电极的重现性及稳定性 同一电极测定相同浓度的标准溶液，在最佳实验条件下连续平行测定7次，计算相对标准偏差RSD值。将电极干态室温下保存，每隔一天重复测定，观察3天内峰电流的变化情况。 线性范围和检出限 在最佳实验条件下，改变标准溶液的浓度，每个数量级取五个点，采用二次导数线扫描溶出伏安法，测其峰电流，绘制工作曲线，得出其线性方程和相关系数。 4 结论 5参考文献 附相关文献：温燕梅，李思东，钟杰平，等．壳聚糖希夫碱铜配合物的制备及其催化性能[J]．湛江海洋大学学报, 2006，26 (4)：63-66.