乳品及饮料中塑化剂检测方法.pdf

气相色谱法检测饮料制品中塑化剂成分的含量 作者：杨辉 钟楚剑（作者均供职于杭州格图科技有限公司） 摘 要：本文应用气相色谱法测定饮料制品中多种塑化剂成分的含量。饮料 SimonAldrichTM GC 样品经乙腈提取， 固相萃取柱净化后，用 进行 检测，以保留时间定性，外标定量。该方法操作简便快速，重复性 好，灵敏度高。 关键字：塑化剂 气相色谱法 饮料 1 前言 塑化剂为邻苯二甲酸酯类物质，其种类繁多，最常见的品种是DEHP，化学 2─ 名叫邻苯二甲酸二（ 乙基己）酯，是一种无色、无味液体，是工业上被广泛 使用的高分子材料助剂。塑化剂的分子结构类似荷尔蒙，若长期食用可能引起 生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症的危险。然而，有的食品生产商为了追求 经济利益在食品饮料中添加塑化剂，其影响已波及到亚洲的多个地区。国标中对 塑化剂的检测设备要求高，一般公司及地区实验室无法配备质谱。本方法具有操 作简便快速，重复性好，灵敏度高，设备成本低的优点，方便各个食品生产企业 与实验室检测。 2 实验部分 2.1 试剂和材料 除另有说明，所有实验试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682 规定的 一级水。 2.1.1 乙腈：色谱纯 2.1.2 二氯甲烷：色谱纯 2.1.3 甲醇 ：色谱纯 2.1.4 丙酮：色谱纯 2.1.5 乙酸乙酯：色谱纯 TM 2.1.6 SimonAldrich C8(3ml/200mg）固相萃取柱 2.1.7 邻苯二甲酸酯标准品：纯度大于98% 2.1.8 将标准品用甲醇配制成浓度分别为0.5,1.0,2.0,4.0,8.0mg/l的标准系列 溶液待用。 2.2 仪器 2.2.1 FID 气相色谱仪， 检测器 2.2.2 超声波水浴 2.2.3 电动振荡器 2.2.4 离心机 2.2.5 固相萃取装置 2.2.6 氮吹仪 2.2.7 电子天平（0.0001g) 2.3 分析步骤 2.3.1 试样处理 称取10g 饮料样品于50ml 具塞量筒中，加入10ml乙腈，超声提取5min， 5min 4000 10 5ml 再振荡提取 ，于 转每分钟以上的离心机上离心 分钟，取上清液 作待净化液。 TM 将SimonAldrich C8(3ml/200mg）固相萃取柱依次用5mL二氯甲烷，5mL 5mL 1ml/min 3mL5% 甲醇， 纯净水活化。将待净化液过柱，流速小于 。上样后，用 3mL : (3:1) 甲醇水溶液清洗固相萃取小柱，用 丙酮乙酸乙酯 洗脱并接收洗脱液， 将洗脱液用氮吹仪吹干后，用1ml甲醇定容后进样。 2.3.2 气相色谱条件 1）、气相色谱仪：带分流不分流进样器，配备/ FID 检测器。 2）、色谱柱及色谱条件 a.色谱柱：HP-5毛细管柱（30mmx0.25mmx0.25um） b.进样器：分流不分流进样，/ 1μl; c. 150 150