制药专业实验-合成部分.docVIP

制药工程专业实验（合成部分） 实验一 对羟基苯苷氨酸消旋体的制备（10课时） 实验目的： 掌握对羟基苯苷氨酸消旋体的合成方法及原理 掌握薄层板的制备和薄层层析法检测反应的方法 掌握熔点测定方法 实验原理： D-对羟基苯苷氨酸是阿莫西林，头孢哌酮等抗菌药物的重要手性中间体。 ?-内酰胺类抗生素是发展最早、临床运用最广、品种数量最多和近年来研究最活跃的一类抗生素。主要包括典型?-内酰胺类抗生素和非典型?-内酰胺类抗生素。目前这类抗生素产品均是半合成或全合成产品。在其研发和生产过程中，一般采取先合成相关的侧链，然后再和母核依次缩合，最后脱除保护基的程序。 D-对羟基苯苷氨酸分别是口服吸收效果良好的青霉素类产品阿莫西林的6?位侧链和头孢羟氨苄的7?位侧链。用化学合成法得到DL-对羟基苯苷氨酸后需对其进行拆分来制备需要的D-对羟基苯苷氨酸。 目前工业生产中主要运用的是乙醛酸苯酚合成路线。 实验方法与步骤： 依次向100 mL三颈瓶中加入氨基磺酸14.6 g，水20 mL，苯酚9.4 g，硫酸1 mL。 搅拌加热至60oC，待固体全溶后，缓慢滴加50%乙醛酸水溶液10 mL。 滴加完毕，保温70oC反应约5 h，（此时开始铺板，反应2 h后可以点板）薄层层析法检测反应终点。（展开剂：乙酸乙酯/石油醚 1:3） 反应结束后，将反应液倒入烧杯中，25%氨水调节pH = 7。（未调时显酸性，调至中性