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EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定
实验日期: 年 月 日
处理对象:
实验内容:EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定
实验原理:
1.EDTA标准溶液的配制(0.01mol/L)——间接法
m=cVM
2.EDTA标准溶液的标定
以与被测物性质相似的物质(CaCO3)作为基准物质标定EDTA溶液。
滴定条件:pH=10(NH3-NH4Cl作为缓冲溶液,其中加入镁溶液,以便用铬黑T作为指示剂)。
标定中的反应
滴定前:Ca2++MgY2-?CaY2-+Mg2+
Mg2++HIn2-?MgIn-+H+
滴定反应:Ca2++H2Y2-?CaY2-+2H+
化学计量点时:MgIn-+H2Y2-?MgY2-+HIn2-
标定结果的计算
3.水中总硬度的测定
测定中的反应
滴定前:Ca2++MgY2-?CaY2-+Mg2+
Mg2++HIn2-?MgIn-+H+
滴定反应:Ca2++H2Y2-?CaY2-+2H+
Mg2++H2Y2-?MgY2-+2H+
化学计量点时:MgIn-+H2Y2-?MgY2-+HIn2-
测定结果的计算
实验用品:
仪器:滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、试剂瓶(500mL)、容量瓶(500mL)、小烧杯(100mL),移液管、表面皿等。
②药品:乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA固体)、CaCO3(固体)、三乙醇胺溶液、1:1NH3·H2O、1:1盐酸、镁溶液(1g MgSO4·7H2O溶解于水中,稀释至200mL)、10%NaOH溶液,钙指示剂、Na2S溶液、NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂
实验步骤
0.01mol/L EDTA标液的配制
称取1.861g EDTA于小烧杯中,溶于200~300mL去离子水中并加热,稀释至约500mL后转移至500mL试剂瓶中,摇匀
②0.01mol/L钙标液的配制
准确称取0.2~0.3g CaCO3(称准至小数点后四位)于小烧杯中,盖以表面皿且加水润湿,从杯嘴逐滴加入1:1HCl至全溶解,用水淋洗表面皿入杯中,加热近沸,冷却后移入250mL容量瓶中,定容、摇匀
③EDTA的标定
移取25.00mL钙标液于锥形瓶中,量取约25mL去离子水,依次加入2mL镁溶液、5mL10%NaOH溶液、10mg(米粒大小)钙指示剂,摇匀,用EDTA溶液滴定由紫红色变至纯蓝色终点。
④水样总硬度的测定
移取水样25.00mL于锥形瓶中依次加入5mL三乙醇胺溶液、5mL NH3-NH4Cl、1mL NaS、少量铬黑T指示剂,摇匀,用EDTA溶液滴定由紫红色变至纯蓝色终点。
⑤钙硬测定
移取水样25.00mL于锥形瓶中,加入1.00mL 10%NaOH溶液、摇匀,并加入少量钙指示剂,用EDTA溶液滴定由紫红色变至纯蓝色终点。
⑥镁硬测定:总硬—钙硬
数据处理
EDTA溶液的标定
项目 次 数 Ⅰ Ⅱ Ⅲ m(CaCO3)/g c(CaCO3)/mol·L-1 V(钙标液)/mL 25.00 V初(EDTA)/mL V终(EDTA)/mL V消耗(EDTA)/mL C(EDTA)/mol·L-1 C平均(EDTA)/mol·L-1 相对平均偏差
水硬度的测定
项目 次数 Ⅰ Ⅱ Ⅲ V水样/mL 25.00 25.00 25.00 C(EDTA)/mol·L-1 V初(EDTA)/mL V终(EDTA)/mL V1(EDTA)/mL V1平均(EDTA)/mL V水样/mL 25.00 25.00 25.00 V初(EDTA)/mL V终(EDTA)/mL V2(EDTA)/mL V2平均(EDTA)/mL 总硬度 钙离子含量 镁离子含量 注意事项
1.称量必须准确
2.络合滴定速度不能太快,特别是近终点时呀逐滴加入,并充分摇动。
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