环境监测实验三空气中氮氧化物(NOx)的测定.docVIP

实验五 空气中氮氧化物（NO）的测 掌握大气NOx采样器的使用方法及注意事项。 二、实验原理 用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配制成吸收-显色液，吸收氮氧化物，在三氧化铬作用下，一氧化氮被氧化成二氧化氮，二氧化氮与吸收液作用生成亚硝酸，在冰醋酸存在下，亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合，显玫瑰红色，于波长540nm处，测定吸光度，同时以试剂空白作参比，得到大气中NOx的浓度。 三、实验仪器 分光光度计 空气采样器 多孔玻板吸收管 三氧化铬-石英砂氧化管 四、实验试剂 1、N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液：称取0.50g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏，可稳定三个月。 2、显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于200 mL热水中，冷至室温后转移至1000 mL容量瓶中，加入50.0 mL N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液和50 mL冰乙酸，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，25℃以下暗处存放可稳定三个月。若呈现淡红色，应弃之重配。 3、吸收液：使用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合而成。 4、亚硝酸钠标准储备液：称取0.3750 g优级纯亚硝酸钠(NaNO2，预先在干燥器放置24h)溶于水，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线。此标液为每毫升含250μgNO2-，贮于棕色瓶中于暗处存放，可稳定三个月。 5、亚硝酸钠标准使用溶液：吸取亚硝酸钠标准储备液1.00 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.5μg NO2-，在临用前配制。 五、实验步骤 1、标准曲线的绘制：取6支10mL具塞比色管，按下表配制NO2-标准溶液色列。 NO2-标准溶液色列 管 号 0 1 2 3 4 5 标准使用溶液(mL) 0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 水(mL) 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0 显色液(mL) 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 NO2-浓度(μg/mL) 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 将各管溶液混匀，于暗处放置20 min(室温低于20℃时放置40 min以上)，用1 cm比色皿于波长540 nm处以水为参比测量吸光度，扣除试剂空白溶液吸光度后，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。 2、采样：吸取10.0 mL吸收液于多孔玻板吸收管中，用尽量短的硅橡胶管将其串联在三氧化铬-石英砂氧化管和空气采样器之间，以0.4 mL/min流量采气4～24L。在采样的同时，应记录现场温度和大气压力。 3、样品测定：采样后放置20 min(室温20℃以下放置40 min以上)后，用水将吸收管中吸收液的体积补充至标线，混匀，按照绘制标准曲线的方法和条件测量试剂空白溶液和样品溶液的吸光度，按下式计算空气中NOx的浓度： 式中：CNOx—空气中NOx的浓度(以NO2计，mg/m3)； A、A0—分别为样品溶液和试剂空白溶液的吸光度； b、a—分别为标准曲线的斜率(吸光度·mL/μg)和截距； V—采样用吸收液体积(mL)； V0—换算为标准状况下的采样体积(L)； f—Saltzman实验系数，0.88(空气中NOx浓度超过0.720 mg/m3时取0.77)