GPC培训.pptVIP

锂系聚合物分子量分析与控制 主讲：文强讲师 Gel Permeation Chromatography 凝胶渗透色谱法 放下 放开 放松 一只狮子率领的一群绵羊，可以打败一只绵羊率领的一群狮子。 —— 拿破仑 管理者不可能把组织带到自己能力无法企及的彼岸，管理者的水平决定了组织的绩效水平。 主要内容 GPC简介。 GPC测试原理。 GPC典型分析结果与异常判断。 导致GPC波动的工艺分析。 导致GPC结果波动的仪器自身问题分析。 锂系聚合物分子量设计与计算。 分子量、嵌段比与MFR、物性及甲黏关系。 GPC英文全称 Gel Permeation Chromatography，中文名凝胶渗透色谱法，又称尺寸排阻色谱（Size Exclusion Chromatography）。是基于体积排阻的分离机理，通过具有分子筛性质的固定相，用来分离相对分子质量较小的物质；亦可分析分子体积不同、具有相同化学性质的高分子同系物。 什么是GPC 1964年，J.C.Moore在总结前人经验的基础上，结合大网状结构离子交换树脂制备的经验，将高交联度聚苯乙烯凝胶用作柱子填料，同时配以连续式高灵敏度的示差折光仪，制成了快速且自动化的高聚物分子量及分布的测试技术，从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱技术。 什么是GPC GPC主要特点及应用 操作简便快键、进样量小。 数据可靠且重现性好、自动化程度高。 测试的聚合物分子量为相对分子量，需定期校正。 应用于聚合物分子量及分布。 聚合物的支化度。 共聚物及共混物的组成。 聚合物分级及结构分析。 高聚物中微量添加剂的分析。 第二节 机理 当被分析的试样随着淋洗溶剂引入柱子后，溶质分子即向填料内部孔洞扩散。较小的分子除了能进入大的孔外，还能进入较小的孔；较大分子则只能进入较大的孔；而比最大的孔还要大的分子就只能留在填料颗粒之间的空隙中。因此，随着溶剂的淋洗，大小不同的分子就得到分离，较大的分子先被淋洗出来，较小的分子较晚被淋洗出来。 固定相是多孔填料，小分子样品可以进入孔径内部 样品与固定相之间无作用力 迁移时间不同 孔穴 填充物颗粒 大 中 小 样品 GPC分离原理 简单吧！ 分子量校正曲线（ Log M-V曲线 ） 由凝胶色谱图计算样品的分子量分布的关键是把凝胶色谱曲线中的淋洗体积V转化成分子量M，这种分子量的对数值与淋洗体积之间的关系曲线（Log M-V） 称之为分子量校正曲线 排阻极限 渗透极限 GPC柱 Log (MW) MW与V之间的关系 GPC理想校正曲线 排阻极限 排阻极限是指不能进入凝胶颗粒孔穴内部的最小分子的分子量。所有大于排阻极限的分子都不能进入凝胶颗粒内部，直接从凝胶颗粒外流出，所以它们同时被最先洗脱出来。排阻极限代表一种凝胶能有效分离的最大分子量，大于这种凝胶的排阻极限的分子用这种凝胶不能得到分离。随固定相不同，排阻极限范围约在 400至60×106之间。 渗透极限 能够完全进入凝胶颗粒孔穴内部的最大分子的分子量。在选择固定相时，应使欲分离样品粒子的相对分子质量落在固定相的渗透极限和排阻极限之间。 GPC两个术语 数均分子量 重均分子量 Z均分子量 Z+1均分子量 Mw = S Mi Hi S Hi Mn = S Hi S (Hi / Mi) Mz = ΣMi2 Hi S Mi Hi Mz+1 = ΣMi3 Hi S Mi2 Hi Hi： 峰高 Mi：分子量 数均分子量 (Mn) 拉力、抗冲击性 重均分子量 (Mw) 脆度 Z 均分子量 (Mz) 弹性、硬度 分布宽度指数D(分散度)= Mw/Mn 对于多分散试样 Mn ＜ Mw ＜ Mz 平 均 分 子 量 含 义 高聚物多分散性表征 样品间分子量分布宽度的比较，最直接的方法是将实验所得到的分子量分布曲线作对比。 分子量分布曲线有两种形式： 用重量分数W对分子量作图的曲线叫做微分分布曲线； 用累积重量分布对分子量作图的曲线叫做积分分布曲线。 还有一种更一般化且最常用的方法就是重均数