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- 2017-06-12 发布于浙江
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【2017年整理】实验二循环伏安法测定电极反应参数
循环伏安法测定电极反应一、目的要求
??? 1. 学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法。??? 2. 熟悉伏安仪使用技巧。
???二、验原理
循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等研究领域 得到了广泛应用。由于其设备价廉、操作简便、图谱解析直观,因而一般是电分析化学的首选方法。
CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。图1中表明了施加电压的变化方式:起扫电位为+0.8V,反向/起扫电位为-0.2V,终点又回扫到+0.8V,扫描速度可从斜率反映出来,其值为50mV/s。虚线表示的是第二次循环。一台现代伏安仪具有多种功能,可方便地进行一次或多次循环,任意变换扫描电压范围和扫描速度。
当工作电极被施加的扫描电压激发时,其上将产生响应电流。以该电流(纵坐标)对电位(横坐标)作图,称为循环伏安图。典型的循环伏安图如图2所示。该图是在1.0mol/L的KNO3电解质溶液中,6×10-3mol/L 的K3Fe(CN)6在Pt工作电极上反应得到的 结果。
图 2? 6×10–3 mol/L在1 mol/L的KNO3溶液中的循环伏安图
扫描速度:50 mV/s? 铂电极面积:2.54 mm2
从图可见,起始电位Ei为+0.8V(a
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