双道原子荧光光度计测定化妆品中微量汞的研究.pdfVIP

双道原子荧光光度计测定化妆品中微量汞的研究 廖佳佳 (汕头市质量计量监督检测所。广东汕头515041) 【摘要】应用AFs一2202E型双道原子荧光光谱法研究了化妆品中汞的测定技术，用湿式催化法消化样品，样品处理好 的汞。灵敏度高，准确度好，结果满意． 【关键词】双道原子荧光光谱法；化妆品；汞 一、引言 化妆品是人们常用的生活日用品，如果化妆品中含有过 量的重金属元素，消费者长期使用后，会对人体造成严重损 lOIIll浓盐酸。最后，分别用去离子水定容至刻度，标准系歹啦容 害，化妆品中的汞主要来源于原料和环境污染，劣质化妆品 中，可能含有高于国家化妆品卫生标准【-叽百倍以上的汞，有 2u∥ml此标准系列日溶液应随配随用。 些人对汞过敏，抹上后会引起皮肤红肿、疼痛，严重的起水 (三)分析步骤 泡，影响面容的美观和健康。因此，汞是化妆品卫生标准中主 1．用样品预处理 要监测毒物之一，经多年抽检结果表明，绝大多数化妆品产 (1)湿式回流消解法。称取约1．009试样，置于250ml圆 品的重金属指标均大大低于国家、行业标准的规定。现行卫 底烧瓶中，随同试剂做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶 生标准中的冷原子吸收分光光度计法测定汞灵敏度低，干扰 剂，先在水浴或电热板上低温挥发(不得于涸)。加人30ml硝 大．原子荧光光谱法作为一种独特的痕盘分析技术，兼有原子 酸，5m1水，5ml硫酸及数粒玻璃珠，置于电炉上，接上球形冷 发射和原子吸收光谱法的优点。将氢化物发生与原子荧光光 凝管，使冷凝水循环，加热回流2h，消化液一般呈微黄或黄 谱法有机结合起来则是近几年来发展较快的一种新技术，该 色。从冷凝管上口注人10IIll水，继续加热回流10111iIl，放置冷 方法灵敏度高，线性范围宽、准确度高、精密度好，仪器操作 却，用预先以水湿润的滤纸过滤消解液，除去固形物。对于含 方便，具有推广价值。 油脂蜡质多的试样，要预先将消解液冷冻使油质蜡质凝固， 二、实验部分 用蒸馏水洗滤数次，合并洗液于滤液中，定容至50ml备用。 f-一)主要仪器 L 形瓶中，随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂， APS一2202型双道原子荧光光度计；2．汞编码空心阴 极灯。 先在水浴上或电热板上低温挥发(不得干涸)，加入50mg五 (二J试剂 氧化二钒，7Inl浓硝酸，置沙浴或电热板上用微火加热至微 1．试验用水均为去离子蒸馏水或同等纯度的水，将一次 沸，取下冷却，加5ml硫酸，于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在 蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃或聚乙烯瓶 135—140℃温度下继续消解并在必要时补加少量硝酸，消 中。试剂的配制和分析步骤中均使用此水。 解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色，冷却后，加少量水继续 2．硝酸(密度1．42咖1)，优质纯。 加热煮沸约2ⅡIirI以驱赶N02，定容至50ml备用。 3．盐酸(密度1．19∥m1)，优质纯。 (3)浸提法。本方法不适用于含蜡质样品，称取约1．009 4．硫酸(密度1．84g／血)，优质纯。 试样，置于50Inl比色管中，随同试样做试剂空白，样品中如 5．五氧化二钒，分析纯。 含有乙醇等有机溶剂，先在水浴挥发(不得干涸)，加人5ml 硝酸和1Inl过氧化氢，放置30Inin后，沸水浴加热约2h，冷至 6．汞载流溶液的配制。先向一个500ml洁净的烧杯中加 室温，用10％硫酸定容至50mL备用。