干点和终馏点区别.docVIP

请问：油品的干点和终馏点是一回事吗？干点就是终馏点干点（KK）：当油品蒸馏到最后达到最高汽相温度称为终馏占或干点。?示例：干点就是把100毫升汽油放在一个带有支管的小烧瓶里，插上温度计进行加热蒸馏，当蒸出第一滴油时温度计所指示的温度，叫做初馏点，当蒸出物的体积达到10毫升时的温度，叫做10%点，依次可以得到20%点、30%点……，直到蒸出最后一滴的温度，叫做干点。初馏点(IBP)：油品在恩氏蒸馏仪中，受热蒸发流出第一滴油时的气相温度。干点(EP)：当油品蒸馏到最后达到最高气相温度称为终馏点或干点。泡点温度是在恒压条件下加热液体混合物，当液体混合物开始汽化出现第一个气泡的温度。泡点压力是在恒温条件下逐步降低系统压力，当液体混合物开始出现汽化并产生第一个气泡时的压力。露点温度是在恒压条件下冷却气体混合物，当气体混合物开始冷凝出现第一个液滴的温度。露点压力是在恒温条件下压缩气体温合物，当气体混合物开始出现冷凝并产生第一个液滴时的压力。终馏点：final boiling point 油品在规定条件下进行馏程测定中，其最后阶段所记录的最高温度，以℃表示。干点：dry point 油品在规定条件下进行馏程测定中，烧瓶底部最后一滴液体气化瞬间所记录的温度，以℃表示。?馏程是有机液体化学试剂的重要质量指标之一,它的测定在有机液体化学试剂的检验中有着重要意义馏程能粗略地反映样品的纯度及规格,也可以显示样品中过量水分的存在,但不能区分沸点范围相近的组分馏程测定是有机液体化学试剂常用的分析方法之一,许多实验室把它作为考核实验人员基本操作能力的一个重要手段 馏程的测量原理虽然比较简单,但要保证测量结果的准确性却并非易事,如果不注意加热源、蒸馏速度、温度计使用、样品处理等方面的操作,就会出现误差较大、重复性较差等现象笔者根据多年从事化工产品检验的经验,对有机液体化学试剂馏程测定过程中需要注意的一些问题进行了分析和探讨。1 加热源选择常用的加热源有煤气灯或酒精灯、电加热器等、国内一般商品化的馏程测定仪都采用电加热器,通过控制其功率来调节加热速度蒸馏烧瓶下方垫有带圆孔的隔热板, 根据被测样品沸点的高低选择合理的孔径,以保证加热稳定、均匀测定高沸点样品时宜采用较大的孔径,反之,测定低沸点样品则采用较小的孔径当测试低沸点样品(如丙酮、甲醇等的馏程时,最好使用煤气灯或酒精灯加热,并且保证蒸馏烧瓶周围空气的温度不高于烧瓶内部蒸气的温度,否则可能导致干点等测量结果偏高 。2 蒸馏速度控制蒸馏速度对馏程测定结果的影响比较大,加功率应保持在从加热开始到出现第一滴馏出液的为10min左右,并且保持馏出液的速度为4~mL/min(约2滴/s),在整个过程中应避免蒸馏速有大的变化加热速度过慢则不能维持恒定的蒸速度,但也不能过快, 尤其是当测定低沸点样品时往往造成干点过高,或者当混合物中被测组分的量不太高且有前馏分时,加热过快,被测组分易被出,对分析结果影响较大.3 冷却效果调节冷却介质(例如水)与被冷却样品蒸气之间应保持一定的温差,以保证必要的冷却效果,防止样品蒸气冷凝不完全而导致蒸馏收率降低或者冷凝管局部过热而爆裂尤其是在气温较高的夏天,最好装配空调设备.4 温度计的使用温度计的选择和使用对馏程测定结果的影响至关重要,温度计的分度和范围需符合标准的规定有两种温度计可供选择,即全浸式温度计和局浸式温度计使用全浸式温度计时,需进行温度计外露部分的温度校正即露茎校正使用局浸式温度计时应保证测定时的浸入深度和校准时的浸入深度大致相同另外,温度计的位置要适当, 应保证温度计的感温泡完全被样品蒸气所包围温度计在倒置、磕碰或遇到剧烈震动时,其水银柱容易出现脱节现象使用温度计前应检查其水银柱是否有脱节现象发生,如有,可轻轻适度甩动温度计使水银柱复位,或将温度计浸入温度低于温度计最低刻度的水中,使脱节的水银柱回到温度计的感温泡中。5 读数在控制蒸馏条件后,初馏点的读数一般比较容易掌握,但是干点、终馏点和分解点的读数却比较难以把握干点是最后一滴液体从蒸馏瓶最低点蒸发的瞬间温度计所显示的温度,这时候,不用考虑蒸馏瓶壁上回流的液体是否存在?一般情况下,干点以后继续加热,会出现温度计读数停止上升并开始下降的现象,记录此时温度计的最高温度读数就得到终馏点有时候,对于某些样品(特别是粗制的芳香烃),只能得到分解点,而不是干点,此时,蒸馏烧瓶中会出现浓烟,当浓烟充满烧瓶时记录下温度计的读数即为分解点?如果在蒸馏过程中没有发生所预期的降温,则自蒸馏收率达到95%时开始计时,5min时所得到的温度计的读数作为/终点- 5min0馏程测定及读数控制程序见图16 确保蒸馏收率温度计、蒸馏瓶及冷凝管的接口处尽量采用磨口连接,也可采用穿孔胶塞