【2017年整理】气相色谱法原理.pptVIP

§5 气相色谱法原理Gas Chromatography;§3-1 概述;;3.1.2色谱图及相关术语 色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱的末端收集各组分,经检测器转换为电信号,用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱图 基线(baseline):O-t 反映检测器系统噪声随时间变化的线 基线漂移(baseline drift):基线随时间定向的变化 基线噪声(baseline noise):由各种因素引起的基线起伏 保留值(retention value): 试样中各组分在色谱柱中的滞留时间,由色谱分离过程中的热力学因素控制,作定性参数 1.死时间(dead time)tM:不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现极大值所需时间O’A u=L/ tM 2.保留时间(retention time)tR:试样从进样到柱后出现峰极大值所经历的时间O’B 3.调整保留时间tR’: tR’= tR- tM ;;4.死体积VM: VM = tM.F0(流动相体积流速) 5.保留体积VR: VR= tR . F0(流动相体积流速) 6.调整保留体积VR’: VR’= VR- VM 7.相对保留值r21: r21= VR’(2)/ VR’(1) = tR’(2)/ tR’(1) r21只与柱温,固定相性质有关,是色谱定性分析的重要参数,可用来表示固定相的选择性 分配比k(partition ratio): 分配过程 分配系数K=CS/CM 分配比k:在一定温度,压力下,在两相间达到平衡时,组分在两相之中的质量比 k=nS/nM k=KVS/VM (why?) r21=k2/k1=K2/K1 k= tR’/ tM;色谱峰高区域宽度(Peak width):色谱峰宽度1．标准偏差（σ）即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。2．半峰宽（Y1/2）峰高一半处色谱峰的宽度 Y1/2=2.354σ3．基线宽度（Y）Y=4σ从色谱图得到的信息:1.样品中所含组分数(峰个数)2.定性分析(色谱峰的保留值)3.定量分析(色谱峰面积或峰高)4,评价色谱柱分离性能(区域宽度) ;§5-2 色谱分离法基本理论涉及到试样中各组分在两相间的分配情况和各组分在色谱柱中的运动情况5.2.1 踏板理论1.假定:(1)在每小段,气相平均组成与液相平均组成可以很快达到平衡,每小段高度称为理论踏板高度(2)载气进入色谱柱是脉动似的,每次进气为一???板体积(3)试样开始均加在第0号板上(4)分配系数在各踏板上是常数(线性色谱)2内容(1) 理论踏板数n50(n=L/H)时,可得到基本对称的峰型曲线(2)样品进入色谱柱后,可得到良好分离(3)n与半峰宽及峰底宽的关系式;;;5.2.2 速率理论(rate theory);  H=A+B/u+u;;; 板高方程对选择色谱分离条件具有实际指导意义,它指出了色谱柱填充的均匀程度,填料粒度的大小,流动相的种类与流速,固定相的液膜厚度对柱效的影响;§5-3 色谱分离条件的选择;;;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;;; ;;;;;;;;;1.气路系统(carrier gas) (1)载气 (2)气路结构 (3)净化器 (4)稳压恒流装置;;;4.温控系统 5.检测器(detector) 浓度型微分检测器:热导池检测器(thermal-conductivity detector TCD), 电子捕获检测器(electron-capture detector ECD) 质量型微分检测器:氢氧焰离子化检测器(hydrogen-flame ionization detector FID) 1.热导池检测器 检测原理:不同的物质具有不同的热导系数;;;;ECD;FID;(2)FID ;;§5-5 气相色谱分析方法及应用 5.5.1试样的预处理 1.化学