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【2017年整理】气相色谱的使用
;GC-14C;学 习 目 标;任务描述; 气相色谱结构
2 . 气相色谱分析原理与工作流程 【重点】
仪器的安全使用知识 【重点】
4. 仪器基本操作
;识别仪器结构
2. 识别气路系统
3. GC2010 日常维护 【难点】
3.1 进样口
3.2 进样
3.3 色谱柱
3.4 检测器
4. 仪器操作;;气相色谱工作流程(动画演示);仪器的安全使用
1. 实验前做好所有准备工作,开机前先开气源。
2. 保证氢气发生器液面高度在1.2~1.8刻度之间,最好处于中 间刻度。
3. 使用TCD检测器时注意载气类型的选择和相应最高电流的限制。
4. 新的或放置一段时间的色谱柱需在高于最高检测温度30℃左右老化几小时使基线平稳,老化时最好不接检测器。色谱柱实际使用温度不得超过其温度上限。
5. 进样口密封垫应及时更换;进样时必须采用正确的进样手法。
6. 不得擅自改动GC及色谱工作站上与实验无关的参数。
7. GC任一单元部件温度高于80℃情况下,不得关闭载气。
8. 实验完毕离开实验室之前必须关闭所有仪器用气源和电源。;高压气瓶使用注意事项;1. 认识气相色谱结构系统:;认识GC2014C主机结构;2. 认识气路系统:以GC14为例 ;动手练习:画出GC载气系统;操作训练:气路的安装与检漏;GC-2014气路日常维护;3. GC2010日常维护;3.1 认识进样口:;3.1 认识进样口;; 更换进样垫
更换“O形圈”
更换玻璃衬管 ; 更换进样垫
更换“O形圈”
更换玻璃衬管 ;3.2 进样方法;润洗后吸取样品;进样技术
进样时要求操作稳当、连贯、迅速。
进针位置及速度、针尖停留和拔出速度都会影响进样的重现性。
一般进样相对误差为2~5%。;;3.3 认识色谱柱;为什么必须进行色谱柱老化?
新色谱柱含有溶剂和高沸点物质,所以基线不稳,出现鬼峰和噪声;旧柱长时间未用,也存在同样问题。一般 采用升温老化,即从室温程序升温到最高温度,并在高温段保持数小时。
新柱老化时,最好不要连接检测器。
每天都要进行老化吗?
视仪器基线情况,确定是否需要老化以及老化时间。; 取出新石墨垫,套在色谱柱上 ;工具:10×12扳手,6×8扳手2把,毛细柱割刀;石墨垫不可过度拧紧;操作训练: ???细管柱的安装训练;操作训练: 毛细管柱的安装训练;3.4. 认识检测器;操作训练: FID点火线圈更换;操作训练: FID收集极清洗;操作训练: FID喷嘴更换;问题:气相色谱仪的操作过程如何分解?;;GB;样品测定:;填写检验报告:;;;作 业;北京一轻
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