X射线荧光光谱法及国标法测定石灰石成分探究.docVIP

X射线荧光光谱法及国标法测定石灰石成分探究 　　摘 要：随着科学技术的不断进步，各种分析仪器越来越先进，X-荧光光谱仪的问世，不仅提高了分析的准确性，也加快了我们的分析速度，做到了实时监控，为操作人员及时调整工艺提供依据。石灰石中的成分组成按照国家标准GB/T 15057进行分析，大部分都是容量分析，分析过程烦琐，分析时间较长，如果进行连续检测，检测结果会滞后，不适合应用此方法连续检测。在煤成分分析时，我们利用X-荧光光谱仪进行分析，不仅缩短了分析时间，而且还减少了工作量，我们在想煤灰成分既然可以用X-荧光光谱仪进行分析，那么石灰石成分分析是不是也可以用X-荧光光谱仪进行分析呢？X-荧光光谱法是根据被测样品在X射线照射下发出的X射线，它包含了被测样品化学组成的信息，通过对X射线荧光的分析确定被测样品中各组分的含量。不同元素发出的特征X射线能量和波长各不相同，因此通过对X射线的能量或者波长的测量即可知道它是何种元素发出的，从而进行元素的定性分析。同时样品受激发后发射某一元素的特征X射线强度跟这一元素在样品中的含量有关，因此测出它的强度就能进行元素的定量分析 关键词：石灰石 成分分析 容量分析 X-荧光光谱法 中图分类号：O657.34 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2017）02（c）-0105-03 一般情况下，石灰石成分的测定通常按照国家标准GB/T 15057进行分析，但是这种方法主要应用容量分析和仪器分析相结合，分析过程烦琐，分析时间较长，不及使用X-荧光光谱法及时有效，该文则将探究使用X-荧光光谱法进行石灰石的成分分析，并进行测定实验 1 对国标方法和应用X-荧光光谱法进行对比 1.1 测定方法原理的对比 1.1.1 按照国家标准GB/T 15057进行石灰石成分的测定方法原理 试样经盐酸溶解，以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中，以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定碳酸钙。pH≈10时，以酸性铬蓝K-萘酚绿B作混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差?p法求得碳酸镁的含量。试样经碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，盐酸溶液浸取，所得试样溶液，以抗坏血酸作还原剂，用乙酸铵调节pH≈4时，亚铁与邻菲??啉生成桔红色配合物，于分光光度计波长510 nm处测量吸光度，从而测得氧化铁的含量。试样溶液以抗坏血酸掩蔽铁，苯羟乙酸掩蔽钛，在乙酸-乙酸钠缓冲体系中，铝与铬天青S及表面活性剂聚乙烯醇生成紫红色三元配合物，于分光光度计560 nm处测量吸光度，从而测得氧化铝的含量。试样溶液在pH约1.1的酸度下，钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸，以乙醇作稳定剂，在草酸-硫酸介质中用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，于分光光度计波长680 nm处测量吸光度，从而测得二氧化硅的含量 1.1.2 X-射线荧光光谱法测定石灰石成分的方法原理 X射线照射到经过处理压片成型的石灰石样品上，已知元素壳内的电子受激发引起二次发射，二次发射的电子具有元素的波长特性，所发射出的强度与元素的浓度成一定的比例。在二次发射光束安装的散射晶体上，以一个特定的衍射角度来测量激发电子的强度 1.2 使用仪器 1.2.1 按照国家标准GB/T 15057进行石灰石成分的测定时使用的仪器 （1）破碎机；（2）研磨机；（3）干燥箱；（4）电热板；（5）分光光度计；（6）天平；（7）实验室所需的各种玻璃量器和容器 1.2.2 X-射线荧光光谱法进行石灰石成分的测定时使用的仪器 （1）破碎机；（2）研磨机；（3）压片机；（4）X-射线荧光光谱仪 1.3 简要步骤 1.3.1 按照国家标准GB/T 15057进行石灰石成分的测定时的简要步骤 （1）将石灰石样品进行破碎、研磨使样品通过125 μm筛孔的试验筛，再经干燥箱于105 ℃下烘干2 h （2）称取0.25 g试样，精确至0.1 mg，置于100 mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，加入5 mL浓盐酸置于电热板上煮沸10 min，取下，冷却后过滤于250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液为试液A （3）吸取50.00 mL试液A于三角瓶中。加100 mL水、5 mL三乙醇胺溶液、15 mL氢氧化钾溶液，使溶液pH大于12.5，加少许钙羧酸指示剂，摇匀。用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，测得碳酸钙含量 （4）吸取50.00 mL试液A于三角瓶中。加100 mL水、5mL盐酸羟胺溶液、5 mL三乙醇胺溶液，搅匀，加10 mL氨性缓冲溶液（2～3滴酸性铬蓝K和6～7滴萘酚绿B），搅匀，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点，滴定体积减去滴定碳酸钙的