原子吸收光谱AAS分析.pptVIP

原子吸收光谱（AAS） 主要内容 一、 原子吸收光谱的发展 二、原子吸收光谱分析基本理论 三、原子吸收光谱仪 四、定量分析方法 五、特征参数 六、干扰及其消除 七、原子吸收光谱分析的应用 八、样品预处理 一、原子吸收光谱的发展 共振吸收线：电子从基态跃迁至第一激发态（能量最低的激发态）所产生的吸收谱线称为共振吸收线，简称共振线。 原子吸收光谱的产生：当适当波长的光通过含有基态原子的蒸气时，且入射辐射的频率相当于原子中的外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时，基态原子就可以吸收某些波长的光而从基态被激发到激发态，发生共振吸收，从而产生原子吸收光谱。 吸收谱线变宽的原因 （4）自吸变宽 光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。灯电流越大，自吸现象越严重。 （5）场致变宽：外部有电场存在、磁场存在，都能使谱线变宽。 光源 另一类是连续光源（用于校正背景，在多元素同时测定仪器中，也可使用高强度连续光源作为辐射光源来产生原子吸收信号）。连续光源用于紫外光谱区是氘灯，用于可见光谱区是钨丝灯和高压氘灯。 原子化过程 MeX 脱水 MeX 蒸发 MeX 分解 Me ＋X (基态原子) （溶液） （固体微粒） （气态分子） 消除物理干扰的方法 消除物理干扰的方法：理想方法是使用组成相同的标准样品进行校正。通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。 化学干扰 ① 被测元素与其他组分形成热力学上更稳定的化合物；磷酸根+钙 ② 生成难容氧化物；火焰原子吸收常见现象；硅、铝、钛、稀土元素 ③ 在石墨表面生成难解离碳化物； ④ 被测元素形成易挥发化合物引起挥发损失； ⑤ 难挥发基体吸留或包裹被测元素；大量难熔氧化锶或锶的混晶包裹微量铁阻碍了铁的原子化，导致锶对FAAS测定铁的干扰。 消除化学干扰的方法 （1）化学分离：用化学方法将被测元素与干扰组分分离。 （2）选择和优化原子化条件：选用合适特性的火焰和优化火焰条件有利于消除化学干扰。 （3）使用化学改进技术：使用各种化学试剂（释放剂、保护剂、缓冲剂和化学改进剂，石墨管改进剂等。） （3）电离干扰 电离干扰是由于原子化产生的自由中性原子继续电离，引起基态原子数目减少，导致吸光度降低与校正曲线在高浓度区弯向纵坐标的效应。 这种电离干扰只在测定低电离电位元素，特别是碱金属和碱土金属时猜明显，而且只是在火焰原子吸收光谱法中才显得重要。 消除电离干扰的方法 最有效的方法是加入电离抑制剂，一般采用电离电位低的铯盐或钾盐做电离抑制剂，在火焰中产生大量的自由电子以抑制电离。消除电离干扰的另一方法是使用温度较低的火焰。但是，这一方法对多数元素并不适用，因为较低的火焰温度不能使他们有效地蒸发和原子化，导致测递给那灵敏度很低或不能测定。 （4）光谱干扰 光谱干扰是指来自光源或原子化器的不欲检测的辐射进入光谱通带内，与分析元素吸收的辐射同时被检测引起的吸光度增大或减小以及校正曲线弯曲的效应。这些不欲检测的辐射包括：重叠谱线、多重吸收线、非吸收光、分子吸收、光散射和原子化器的直流发射。 （1）谱线重叠干扰 （2）多重吸收线的干扰 （3）非吸收光 （4）分子吸收和光散射 七、原子吸收光谱分析的应用 ① 化工：对金属、化合物等样品中的主要和痕量金属元素进行定性、定量分析。 ② 农业：土壤、植物等样品中的主要、次要和痕量金属元素的分析。 ③ 生物：血液、脏器、尿液、毛发等样品中人体所需的微量元素和有害元素的分析。 ④ 地质：矿石、岩石、土壤中主要金属元素的分析。 原子吸收光谱分析的应用 ⑤ 环境监测：土壤、水、沉积物、粉尘等样品中重金属污染物的分析。 ⑥ 食品与卫生检验：各类食品、食品添加剂、食品包装容器和材料等样品中营养元素和重金属的分析。 测定金属元素达70多种，也可用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物等优点，而且利用联用技术可以进行元素的形态分析、同位素分析。 八、样品预处理 原子吸收光谱法广泛用于各种不同类型的液体样品和固体样品的分析，决定样品处理步骤和样品制备方法的选择。 （1）碱熔法 碱熔法是用碱熔剂与样品混合，在高温下熔融分解样品，然后用合适的酸(通常是盐酸或硝酸)，有时还加入某种络合剂溶解熔块，所得到的溶液作为试液。常用的溶剂有过氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、偏硼酸锂等。 适用于元素全分析，各种氧化物、磷酸盐、硅酸盐、氟化物以及耐火材料、玻璃和陶瓷类样品都可熔融分解。不适用于制备需要测定汞、硒、铅、砷、镉等易挥发元素的样品。 样品预处理 （3）湿法消解 湿法消解是用适当的酸或混酸分解样品，使被测元素形成可溶性盐。常用的酸有HCl、