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清河门养殖园区土壤中残留汞的监测 　　摘要：应用HCL-HNO3-FCLO4分解方法,消解土壤,采用氢化物发生-原子荧光法测定了土壤中的汞，分析了清河门养殖园区土壤中的Hg,对养殖园区土壤的影响有了浅层的认识。 　　关键词：消解；土壤；氢化物发生-原子荧光法；汞 　　 　　收稿日期：2011-05-06 　　作者简介：汪慧玲（1983―），女,辽宁阜新人,助理工程师,主要从事环境工程研究。 　　 　　中图分类号：X703 文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2011）05-0019-02 　　 　　1 引言 　　随着工业的不断发展,土壤中重金属污染现象日趋严重。土壤中汞是环境监测的必检项目,对其含量的测定尤为重要。本文采用氢化物发生-原子荧光法测定阜新清河门养殖园区土壤中的汞,此方法有快速、准确、灵敏度高、标准曲线线性范围广等优点,成为土壤中汞测定的极佳方法。 　　 　　2 材料与方法 　　氢化物发生-原子荧光法是基于下列反应,先将分析元素转化为在室温下为气态的氢化物。 　　NaBH4+3H2O+HCl→H3BO3+NaCl+8H→EHn+H2↑（过量）. 　　E为可形成氧化物元素,m可以等于或不等于n。反应所生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中,并在此被原子化。受光源（高效空心阴极灯）的光能激发,原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级,并在回到较低能级的过程中辐射出原子荧光。荧光的强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比。阜新清河门养殖园区,点位经纬度见表1。样品采集后风干,过100目筛子后与干燥器中保存。 　　表1 阜新清河门养殖园区土壤采样点位经纬度 　　 　　2.1 仪器设备 　　AFS9800型双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司）、汞空心阴极灯、氩气、电热恒温水浴锅。 　　 　　2.2 实验条件 　　负高压：280V;灯电流：总电流30mA主辅阴极各15mA（高性能双阴极元素灯）;载气：400mL/min;屏蔽气：1 000mL/min;原子化器高度：10mm。 　　 　　2.3 实验试剂 　　汞标准溶液（国家标准物质中心）100mg/L；盐酸：优级纯；硝酸：优级纯；硼氢化钾；氢氧化钠。 　　 　　2.4 样品的消解 　　称取0.2～0.3g过100目筛的土壤样品于50mL具塞比色管中,加入10mL2M硝酸-4M盐酸溶液（133mL硝酸和333mL盐酸,混合后加水稀释至1 000mL,摇匀）,加塞后充分摇均,于沸水浴中加热消解1h。取出冷却,将试液移入50mL容量瓶中,用少量水冲洗残渣几次,洗涤液并入容量瓶中,立即加入10mL保存液（0.5g重铬酸钾优级纯,用少量水溶解,加硝酸50mL,用水稀释至1 000mL,摇匀）,稀释至标线,摇匀,取上清液待测。 　　 　　2.5 标准曲线 　　准确移取汞标准使用液0.00,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00mL于100mL容量瓶中,分别加入5mL5%盐酸,用水定容至标线,摇匀,配置标准系列,见表2。a11.15,b298.38,相关系数r0.999 9,符合朗博比尔定律。 　　表2 汞标准系列 　　 　　2.6 空白试验 　　用去离子水代替试样,采用和试样制备相同的步骤和试剂,制备2个全程序空白溶液。并按标准曲线相同条件测定,结果见表3。 　　表3 全程序空白的测定浓度 　　 　　2.7 质量保证 　　取两支土壤标样,采用和试样制备相同的步骤和试剂,并按标准曲线相同条件测定,结果见表4。从表4可以看出,本次测定结果准确可靠。 　　表4 土壤标样测定结果 　　 　　2.8 样品测定 　　取适量试样,按标准曲线相同条件测定,测量结果见表5。 　　表5 清河门养殖园区土壤测定结果 　　 　　3 结语 　　采用北京科创海光仪器公司AFS9800型原子荧光光度计测定土壤样品中的汞,选择了合理的仪器分析条件,适宜的样品消解方法。此方法符合国家标准要求,方法操作简单,灵敏度高,线性范围宽,仪器价格低,适用于土壤样品中汞的测定。 　　阜新市清河门养殖园区的土壤含汞量均低于土壤环境质量评价标准值；远低于重污染企业及地区土壤污染评价参考值。但是对比其他地区土壤背景值,可以看出土壤含汞较高,今后仍需规划管理,统一处理排放废水,较少土壤中汞的污染。 　　 　　参考文献： 　　［1］ 国家环境保护总局.全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定［R］.北京：国家环境保护总局,2006. 　　［2］ 北京科创海光仪器公司.AFS9800原子荧光光度计使用手册［R］.北京：北京科创海光仪器公司,2007. 　　［3］ 中华人民共和国质量监督检验检疫总局.GB/T