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　　HPLC法测定尼莫地平自微乳化软胶囊含量论文 【摘要】 摘要:目的 建立尼莫地平自微乳化软胶囊含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法：色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为水甲醇乙腈(体积比25∶35∶40)，检测波长为237 nm， 柱温为40 ℃， 流速为1.0 mL/min。 结果 尼莫地平在10.16～81.28 μg/mL范围内线性关系良好，r=0.999 9，平均回收率为100.6%.freelethod for the determination of nimodipine in selfmicroemulsified soft capsules. Methods The chromatographic condition onsil C18 column (250 mm×4.6 mm,5 μm)， a mixture of ethanolacetonitrile (25∶35∶40) as the mobile phase L/min,and the detection at 40 ℃. Results The linear range of nimodipine L,r=0.999 9. The average recovery of nimodipine ethod ination of nimodipine in selfmicroemulsified soft capsules. Key icroemulsified soft capsule; nimodipine; HPLC 尼莫地平(nimodipine,NMP)是第二代二氢吡啶类钙离子阻滞剂，具有抗血管收缩和抗局部缺血作用，能明显改善脑血流量，临床上用于缺血性脑血管病、蛛网膜下腔出血引起的脑血管痉挛以及偏头疼、突发性耳聋，也可用于轻、中度高血压病等的治疗1。尼莫地平水溶性差，口服刺激性大，生物利用度低2-3，为此采用自微乳化技术将尼莫地平制成自微乳化软胶囊，以便提高其溶出度，进而提高其口服生物利用度。为了更好地控制本产品质量，保证产品的疗效，本文采用高效液相色谱法对制剂中尼莫地平的含量进行了测定，建立了分离效果好、简便可行的含量测定方法，可用于本制剂的质量控制。 1 仪器与试药 A);流动相：水甲醇乙腈(体积比25∶35∶40);检测波长：237 nm;柱温：40 ℃;流速：1.0 mL/min;进样量：20 μL。 2.2 溶液的配制 对照品贮备溶液的配制：取尼莫地平对照品约10 mg，精密称定，置50 mL量瓶中，加甲醇超声溶解，放冷后，稀释至刻度，作为贮备液。 供试品溶液的制备：精密称取本品内容物(约相当于尼莫地平10 mg)置250 mL量瓶中，加入150 mL甲醇，不断振摇后，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，即得供试品溶液。 阴性对照溶液的制备：照处方比例自行制备不含尼莫地平的阴性对照样品，按供试品溶液制备方法制备。 2.3 系统适用性试验 取上述3种溶液按“2.1”色谱条件进样测定。结果本方法尼莫地平与样品中相邻色谱峰的分离度大于1.5，理论板数大于3 000，阴性对照在尼莫地平峰相应的保留时间处无干扰。见图1。 2.4 线性关系考察 精密量取对照品贮备液适量，用流动相分别稀释制成质量浓度为10.16、20.32、40.64、60.96、81.28 μg/mL的溶液，分别进样20 μL，以对照品峰面积(A)为纵坐标，以质量浓度(ρ)为横坐标，进行回归处理得回归方程为A=85581ρ-38260，r=0.999 9,表明尼莫地平质量浓度在10.16～81.28 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。 2.5 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液(40.64 μg/mL)，按“2.1”项下色谱条件连续重复进样5次，测得尼莫地平的平均峰面积为3 437 841，RSD为0.45%，表明该方法的精密度良好。 2.6 重复性试验 取同一批号样品，按“2.2”项下方法制备供试品溶液6份，测得平均含量为102.4%，RSD为0.44%，表明方法重复性良好。 2.7 加样回收率试验 取已知含量软胶囊内容物约50 mg 6份，分别置250 mL量瓶中，精密称定，再分别加入尼莫地平对照液(10.16 mg/mL)各0.5 mL，加入150 mL甲醇，不断振摇后，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，20 μL进样。结果见表1。表1 回收率试验结果 2.8 样品测定 分别精密称取3批不同批号的尼莫地平自微乳化软胶囊，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件测定，按外标法以峰面积计算，结果批号070506、070509、070511的样品的相