RPHPLC测定血脉通片中丹参酮ⅡA的含量论文.docVIP

　　RPHPLC测定血脉通片中丹参酮ⅡA的含量论文 廖华卫 朱彩燕 邓金梅 林茵 【摘要】 目的 建立血脉通片中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法 采用RPHPLC法，色谱柱：KromasilC18（250 mm×4.6 mm,5 μm）；流动相：甲醇水（体积比85∶15）；检测波长：270 nm流速：1 mL·min-1 。结果 丹参酮ⅡA在0.3232 μg～1.616 μg范围内有良好的线性关系，平均回收率是100%(RSD＝0.72％）。结论 本法操作简单、准确、重复性好，可用于血脉通片的质量控制。 【关键词】 反相高效液相色谱法；血脉通片；丹参酮ⅡA Abstract:Objective To set up a RPHPLC method for determining the content of tanshinone ⅡA in Xuemaitong tablets. Methods Tanshinone ⅡA asil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）column using methanolobile phase. The floL·min-1 and the detection . Results The linear range of tanshinone ⅡA ethod is simple, accurate, reproducible and rapid, aitong tablets. Key aitong tablet; tanshinoneⅡA 血脉通片由丹参、川芎、葛根、三七、冰片等药材组成，具有活血化淤、补中益气、利水逐邪的功效。临床上主要用于淤血闭阻引起的胸痹、胸闷、胸痛等症状，对冠心病、心绞痛均有良好的效果。 丹参为方中君药，其有效成分是脂溶性二萜化合物和水溶性酚酸类化合物，包括丹参酮ⅡA、丹酚酸B等。近年来.freelpoasilC18（250 mm×4.6 mm,5 μm）；流动相：甲醇水（体积比85∶15）；流速：1 mL·min-1；检测波长：270 nm；柱温：28 ℃；进样量：20 μL。在此条件下，供试品中丹参酮ⅡA峰与其他组分峰能达到基线分离，丹参酮ⅡA峰保留时间约为11 min，理论板数按丹参酮ⅡA峰计应不低于2 000；分离度均大于1.5，拖尾因子在0.95～1.05范围内。见图1。 2.2阴性对照试验 按处方量以相同工艺制备缺丹参的阴性对照，按上述方法测定,结果阴性对照色谱图中在与丹参酮ⅡA对照品色谱图相对应的保留时间处无色谱峰出现,其他成分对丹参酮ⅡA测定无干扰,见图1。A.丹参酮ⅡA对照品；B.血脉通样品；C.阴性样品 图1血脉通HPLC图谱 略 2.3样品溶液的制备 2.3.1对照品溶液的制备 精密称取丹参酮ⅡA对照品16.16 mg置100 mL棕色量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，得到0.161 6 mg/mL的丹参酮ⅡA对照品储备液。精密量取1 mL至10 mL量瓶中，得浓度为0.016 16 mg/mL的丹参酮对照品溶液。 2.3.2供试品溶液的制备 取本品20片,去糖衣，研细,精密称取约2 g,置100 mL锥形瓶中,.freelL,超声处理30 min，滤过,残渣加甲醇20 mL,超声处理30 min,滤过,合并滤液,将容器和滤纸多次洗涤液并入滤液中,水浴挥干,加甲醇溶解并转移置25 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度，摇匀,用0.45 μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。 2.4线性关系考察 精密量取丹参酮ⅡA对照品贮备液(0.161 6 mg/mL)2、3、4、6、10 μL注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定丹参酮ⅡA色谱峰面积，以丹参酮ⅡA进样量（m)为横坐标，峰面积积分值(A)为纵坐标，计算得回归方程A=1.26×10-7m-7.71×10-4(r=0.999 8)，线性范围0.323 2～1.616 μg，结果表明在此范围内呈良好的线性关系。 2.5精密度试验 取上述对照品溶液20 μL ,重复进样6次,测得峰面积的RSD=0.69%。 2.6稳定性试验 取上述供试品溶液20 μL,分别在0、2、4、6、8、12、18、24 h进样测定,峰面积的RSD=0.88%(n=6),表明样品在24 h以内稳定。 2.7重复性试验 取供试品(批号061118)6份,每份约2 g,精密称定。按“2.3”项下方法制备并测定,测得丹参酮ⅡA平均含量分别为0.404 mg/g、RSD=1.09%，表明方法重复性好。 2.8加样回收率试验 取已知含量供试品1 g(批号:061109, 丹参酮ⅡA含量0