DB31 2021-2013 食品安全地方标准 味精中硫化钠测定.pdf

DB 上 海 市 地 方 标 准 DB 31/2021—2013 食品安全地方标准 味精中硫化钠的测定 2013-06-21发布 2014-01-01实施 上海市食品药品监督管理局发布 DB31/2021—2013 前 言 本标准为首次发布。 I DB31/2021—2013 食品安全地方标准 味精中硫化钠的测定 1 范围 2- 本标准适用于味精中硫化钠( S 计)含量的检测。 本标准第一法为离子色谱法，第二法为紫外分光光度法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 第一法 离子色谱法 3 原理 试样经氢氧化钠溶液溶解提取，以氢氧化钠-乙酸钠溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，脉冲安培 检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为优级纯试剂，水均为煮沸冷却后超声脱气的电阻率≥18.2MΩ·cm(25℃) 的去离子水。 4.1 氢氧化钠（NaOH，40.01）。 4.2 无水乙酸钠（CH ONa 分子量82.03）。 2 3 2 4.3 氢氧化钠溶液(50%,w/w)：于聚丙烯材料的容器中称量30 氢氧化钠(4.1)，加入30 水，充分溶 解混匀后，置于4 ℃冰箱中静置过夜。使用时复温，在保持溶液液面不倾斜或摇晃的情况下取中间层 使用。 4.4 氢氧化钠溶液(250mmol/L)：称取10 氢氧化钠(4.1)，完全溶解并定容至1L。 4.5 100mmol/L氢氧化钠-250mmol/L乙酸钠淋洗液：称取20.5 无水乙酸钠(4.2)溶于995mL水中， 0.2µm尼龙滤膜过滤后，加入5.25mL50% 氢氧化钠溶液 （4.3）。淋洗液配好后立即置于惰性气体条 件下保护，以防污染。 4.6 硫化钠标准物质（Na S·9HO,CAS号：1313-84-4）：分子量240.17，纯度大于等于98%。 2 2 4.7 硫化钠标准储备液：量取 10mL250mmol/L氢氧化钠溶液（4.4）加入到放在天平上的聚丙烯材 2- 料容器中。取适量标准物质（4.6）配制成适量浓度硫化钠（ S 计）的标准储备溶液，用前按GB/T 16489 中4.15和4.16规定的方法标定其浓度，4 ℃下避光密封存放。 2- 4.8 硫化钠标准工作液：分别吸取适量的已标定好的硫化钠 （ S 计）标准储备液，用水配制成标准 工作液，使其中硫离子的浓度分别为 0.0ng/mL、 0.1ng/mL、0.2ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、50.0 ng/mL。 4.9 容量瓶：聚丙烯，100mL，1000mL，2000mL。